氧化铝基于共价有机骨架 COF-LZU1 的高通量膜用于通过纳滤进行选择性染料分离( 二 ) 氧化铝

图1
管状 COF-LZU1 膜的合成。首先，氧化铝管的表面通过 APTES 改性，然后与 TFB 进行接枝反应。最后，通过 TFB 和 PDA 的亚胺缩合， COF 层生长到载体上。
溶剂热合成后，氧化铝管的颜色变为深黄色，表明 COF-LZU1 已在基板上生长（图 2 a）。此外，根据表面 SEM 图像以及与原始氧化铝管的比较（图 2 b、 c），形成了具有良好共生晶粒（尺寸约为 100-300 nm）的连续 COF-LZU1 层，没有任何可见的裂纹或针孔。表面 EDXS 映射中碳和氮（来自 COF-LZU1）的均匀分布也证实了这一特征（图 S6）。此外，粉末（管涂层高压釜中的沉积物；图 S1、S3、S7 和 S8）的 PXRD、FT-IR、SEM 和 TEM 表征进一步证实了合成的 COF 的高结晶度和相纯度-LZU1 。如图 2 d 所示， COF-LZU1 层厚约 400 nm ，因此比迄今为止报道的大多数 MOF 和 COF 膜薄得多。在 EDXS 映射图像中观察到 COF-LZU1 膜层（C 信号）和氧化铝基板（Al 信号）之间的急剧转变（图 2 f），表明在块状陶瓷基板中没有可检测的 COF-LZU1 晶体成核。该层的 XRD 图（图 S9）表明我们的 COF-LZU1 膜不含杂质相，并且多晶层的晶粒没有优选取向，因为所有峰都与粉末 COF-LZU1（位置和强度比，见图 S1）。 COF-LZU1 膜质量高的主要原因是接枝的 TFB 作为表面改性剂，在合成过程中在 PDA 配体和氨基铝底物之间构建配位键（图 S10），促进了成核和生长基板上的 COF-LZU1 很大程度上。此外，表面润湿性对于水处理膜至关重要。如图 S11 所示，测得的水接触角在 6 秒内从 58.5° 下降到 0° ，这表明 COF-LZU1 膜是超亲水的，能够使 H2O 分子快速扩散通过膜。
图2
a) 未经处理的 Al2O3 管和管状 COF-LZU1 膜的照片。 b c) 未处理的 Al2O3 管 (b) 和管状 COF-LZU1 膜 (c) 的俯视 SEM 图像。 d e) 未处理的 Al2O3 管 (d) 和管状 COF-LZU1 膜 (e) 的横截面 SEM 图像。 f) 管状 COF-LZU1 膜横截面的 EDXS 映射和相应的元素分布。 C是COF层的示踪剂， Al是陶瓷管的示踪剂。
染料在我们的日常生活中非常普遍，每年大约有 70 万吨的 100 000 种市售染料被生产用于许多应用，例如纺织品、包装、药品和化妆品。 21 然而，通常 10-15 % 的染料染料作为水性废物排放。 21ab 这些释放的染料会对人类和环境造成严重危害，因为其中大部分具有致癌性和致突变性。为了评估制备的 COF-LZU1 膜的染料排斥性能，五种不同的染料溶液（铬黑 T、甲基蓝、酸性品红、刚果红和玫瑰红；图 S12 和表 S2），浓度为 100 mg L?1被选为饲料。 NF 测试是在 25 °C 和 5 bar 跨膜压力下在错流循环系统（见图 S13）中进行的。如图 3 a 所示，在每种情况下，都获得了无色滤液， COF-LZU1 膜的截留率非常有希望。例如，该膜可以排斥甲基蓝（Mw=799.80；尺寸约 2.36 nm×1.74 nm）和刚果红（Mw=696.68；约 2.56 nm×0.73 nm），去除率分别为 99.2 % 和 98.6 % ，分别。尽管根据晶体学数据估计 COF-LZU1 的孔径大小约为 1.8 nm ，但也保留了大小为 1.2 nm–1.6 nm 的小染料。例如铬黑 T (Mw=461.38)、玫瑰红 (Mw=1018) 和酸性品红 (Mw=585.54) ，废品率分别为 98.2 %、99.1 % 和 91.4 % 。这一实验发现的一个可能原因可能是 COF-LZU1 的共生，导致交错的孔隙。另一个原因可能是染料分子倾向于在水中聚集形成直径为几十纳米的胶束。需要注意的是，酸性品红具有中等分子量，其截留率低于所有其他测试化合物，这是由于其球形分子形状（约 1.13 nm×1.17 nm×1.17 nm），导致更容易渗透通过 COF-LZU1 膜。除了这些带负电荷的染料，我们发现膜对带正电荷的罗丹明 B（Mw=479；约 1.20 nm×1.13 nm）也有中等的截留率（约 84.5 %），但截留率很差（<30 %）甲基橙（Mw=327；约 1.13 nm × 0.42 nm）和亚甲蓝（Mw=319.1；约 1.25 nm × 0.51 nm）。这些结果表明， COF-LZU1 膜可以有效地拒绝分子尺寸超过 1.2 nm 的染料分子，并且其截留分子量 (MWCO) 被确定为约 450 Da ，可实现 90 % 的染料拒绝（图 S14）。需要指出的是，所有渗透通量均大于 390 L m-2 h-1 MPa-1（图 3 a），甚至达到 760 L m-2 h-1 MPa-1 ，明显高于商用 NF 膜的渗透率（通常在 10-50 L m-2 h-1 MPa-1 的范围内）。此外，我们的膜的染料抑制性能非常稳定（图 3 b），因为它受益于 COF-LZU1 出色的稳定性及其超亲水性。在 80 小时内没有观察到渗透通量的明显下降，铬黑 T 的废品率保持不变（约 99 %）。
【氧化铝|基于共价有机骨架 COF-LZU1 的高通量膜用于通过纳滤进行选择性染料分离】图 3
a）管状COF-LZU1膜在不同染料的NF中的透水性和截留率（照片显示（1）NF之前和（2）NF之后染料溶液的颜色）。 b) 管状 COF-LZU1 膜在铬黑的长期 NF 中的稳定性测试。工作压力：0.5兆帕；染料浓度：100 mg L-1；室内温度。

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