本研究采用同轴离散送粉喷嘴的LAAM系统制备散状材料 。 以Ar(≥99.999%)为载气 ， 将40 ~ 90μm的CoCrNi预合金粉末从粉末料斗输送到同轴喷嘴 。 同时 ， 氩也从喷嘴的内出口吹入 ， 以保护熔池 。 如图1a所示 ， 载体气和保护气共同形成区域Ar大气 ， 保护熔池不被氧化 。 然而 ， 氧化不能被完全消除 。 首先 ， 保护气体流量不能设置得过高 。 否则 ， 粉末流将不稳定 ， 更多的气体将被困在沉积物中 。 其次 ， 考虑到加热后的Ar/空气对流 ， 区域Ar大气的屏蔽效果比整个惰性气体大气的屏蔽效果要有限得多 。 在本研究中 ， 样品A(氧化物最少)和样品B(氧化物含量较高)是通过LAAM从原料粉末中制备的 ， 如图1b所示 。 在软钢基板(150 × 150 × 40 mm3)上沉积了尺寸为109 × 72 × 12 mm3的体试样 。
图1 (a) LAAM工艺示意图 ， (b)用预合金CoCrNi粉末通过LAAM制备的样品a和b ， 以及氧化物较少和较多的整体光学图像(沿XZ平面) 。 Z对应于构建方向BD 。
详细工艺参数见表1 。 在载体气体流速为9 L min?1和保护气体流速为29.5 L min?1的条件下 ， 制备了少量氧化物的试样A 。 样品B的气体流速分别为6 L min?1和10 L min?1 。 其他工艺参数(如激光功率、扫描速度、进粉速度和层厚)也被仔细调整 ， 以确保稳定的沉积过程和低孔隙率(<0.5%) 。 Archimedes测定样品A和B的孔隙度分别为~0.46%和~0.40% 。 孔隙度评价采用CoCrNi MEA的理论密度为8.2726 g/cm3 。 利用ImageJ软件计算样品A和B的氧化物体积分数 ， 即如图1b所示的光学显微镜(OM)图像中黑色颗粒的分数 ， 分别为0.47 vol%和2.03 vol% 。
表1 CoCrNi MEA的LAAM工艺参数为少量氧化物(A)和较多氧化物(B) 。
尺寸分数的扫描电镜图像 。 插图显示了每个馏分的平均粒径分布 。
在Ar气氛下 ， 采用电弧熔融法制备了钆和硅的化学计量比混合物Gd5Si4材料 。 在此基础上 ， 采用高能球磨法制备了gd5si4nps 。 将这些粒径从几微米到小于100 nm不等的NPs加入到乙醇中 ， 在外加直流磁场作用下 ， 利用N52级钕铁硼永磁体置于烧杯下方 ， 通过时间沉淀将其分为8个组分 。 SEM观察到的NPs的形貌和尺寸为不规则形状的NPs ， 在每个部分中都有一定的尺寸分布(见上图) 。 通过SEM数字图像的图像分析软件测量颗粒的直径 ， 确定颗粒的平均粒径分布 。 与扫描电镜图像相结合的图显示了每个馏分内的颗粒大小分布 。
光学显微镜的图像可以被普通的光敏照相机捕捉到 ， 从而生成显微照片 。 最初 ， 图像是由摄影胶片捕获的 ， 但现代发展的互补金属氧化物半导体和电荷耦合器件(CCD)相机允许捕获数字图像(图C) 。 现在有了纯数字显微镜 ， 它使用CCD相机来检查样品 ， 结果图像直接显示在计算机屏幕上 ， 而不需要目镜 。 图D中给出了91级马氏体钢和A617高温合金轻组织的两个例子 。
图C 光学显微镜
图D (右)91级(a)和IN617 (b)固溶处理和670°C/10小时/AC时效的马氏体组织 。
采用MMT-X3数显显微维氏硬度计(MATSUZAWA Japan)沿XZ平面测量显微硬度(300 g/15 s) 。 拉伸轴(TA)沿X方向提取尺寸为25 × 6 × 4 mm3的拉伸卷片(图1b) 。 使用Instron 5982和Instron 8802试验机(Instron USA)在室温(~25°C ， 即298 K)和低温(~0、?30、?60、?90和?130°C)下进行拉伸试验;即273、243、213、183、143 K) 。 十字头扩展速率保持在1 mm min?1 。 由于实验设置的限制 ， 本研究未进行温度低于143 K的拉伸试验 。 在低温拉伸试验中 ， 测试片安装在封闭的室内(图2) ， 在测试片上焊接热电偶测量实际温度(TA) ， 通过向室内注入液氮使其保持在预设温度(TS) 。 通过电磁阀来开启或关闭液氮的注入 。 拉伸试验前 ， 将试验温度稳定在设定值30分钟 。
图2 低温拉伸试验原理图 。
电子背散射衍射(EBSD)和能量色散x射线(EDX)分析在Ultra Plus (Carl Zeiss germany)扫描电子显微镜(SEM)上进行 。 无论是建成试样还是拉伸断裂试样 ， EBSD分析平面均对应于试样的XZ面 。 用JSM-IT300LV扫描电镜(JEOL Japan)观察断口形貌 。 采用D8 Discover (Bruker German) x射线衍射仪(XRD)分析相组成 ， 评价位错密度 。 采用尺寸为6.0 × 4.0 mm2的XRD分析平面(XZ平面 ， 竣工状态) 。 所应用的x射线管为Cu ， 电压为40kv ， 电流为40ma ， 步长为0.02° 。
3.结果与讨论
3．1.建筑材料的微观结构
试样B的微观结构如图3所示 。 样品B的高角度晶界(hagb ， 图3a中的蓝线)晶粒尺寸为~105.2 μm ， 大于样品A (~87.3 μm) 。 较大的晶粒尺寸主要是由于保护气体的冷却作用不足所致 。 如表1所示 ， 在制作试样B时 ， 保护气和载气的流速都比试样a低得多 。 考虑到较高的对流换热 ， 在较高的保护气流速下 ， 有理由预期较高的冷却速度 。 屏蔽/载气与粉末流的相互作用以及对热传导和微观组织演变的影响是另一个有趣的话题 ， 但不在本研究的范围之内 。
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