飞秒激光辅助焊接Nd: YAG晶体的坚固无粘结接头( 二 )


3.2.光学显微镜和微生物双折射分析
在(111 )-平面中 , 晶体相互的晶体取向发生了错位 , 如图2a所示 。 轨迹具有沿光束传播方向拉长的截面形状 , 在晶体之间的节理位置没有任何可见的边界(图2ab) 。 此外 , 裂纹导致晶片相互吸引 , 减少了接合处的气隙 , 这在色条纹位置的变化上表现得很明显 。

图2 亮场光学图像显示:a)从左到右以0.75、0.8、0.85和0.9μJ书写的焊接轨迹横截面图;b)圆形焊接轨迹俯视图 。 黑色立方体显示晶体板中晶体细胞的方向 。 红色箭头表示平移v和激光束传播k的方向 。 c)双折射慢轴方向的伪彩色图 , 记录在0.75μJ激光束写入的轨迹中 , 偏振面(黄色箭头)平行于平移方向(白色箭头) 。
发现轨迹宽度约为3μm , 与理论计算的激光束束腰尺寸相当 。 与玻璃焊接工艺相反 , 即使在0.9μJ处观察到裂纹 , 激光暴露区域周围也没有观察到明显的热影响区 。 这一现象可能是由于YAG晶体没有软化区间 , 且熔点极高 。 当能量高于0.8–0.85μJ时 , 轨迹均匀性显著降低(图2a) 。 较高的脉冲能量会导致出现裂纹 , 从而降低粘接强度 , 因此 , 除非另有规定 , 否则对0.75μJ的缺陷进行后续实验 。 在亮场光学图像中可以注意到沿焊接轨迹的深色区域(图2b) 。 它们可能表明激光加工过程中形成了微孔 。 此外 , 在俯视配置下对键合区域进行的微条纹测量(图2c)揭示了整个轨迹中光学延迟的不均匀分布 , 这与在超快激光脉冲作用下发生的微孔形成和其他结构重排密不可分 。
3.3. 显微拉曼光谱
利用显微拉曼光谱研究了形成焊接区的激光诱导轨迹的结构 。 为了增强径迹相对于周围未改性晶体的拉曼散射贡献 , 通过精细研磨样品暴露径迹的横截面 , 并用于记录拉曼光谱 。 图3a所示的未改性Nd:YAG晶体的非偏振拉曼光谱与先前报告的数据非常一致 。

图3 a)键合轨道和未修饰区域的非极化拉曼光谱;最大值为:b)在164 cm?1处;C)和404 cm?1;嵌入的是键合轨迹各面的光学显微照片 , 所示的拉曼映射轨迹对应于半高宽轮廓 。
在改性区域观察到的分析带半高宽的增加可以表明局部非晶化或晶体结构紊乱 , 这是由于激光焊接过程中出现的空位和位错密度急剧增加所致 。 早期提出了一种类似的现象 , 作为飞秒激光写入陶瓷Nd:YAG波导中折射率变化的机制 。 因此 , 可以导出在热积累模式下超快激光脉冲下晶体熔化的不同机制 。 与本研究结果直接相关的第一种情况最近由Lotarev S.V.等人证明 , 他们利用fs激光诱导的热积累效应来完全非晶化氧化物玻璃内沉淀的LaBGeO5、BaTi2Si2O8和LiNbO3等晶体 。 第二种情况(包括飞秒激光辐照的非热状态)似乎是由晶体的冲击非晶化机制引起的 , 这是之前针对蓝宝石和石英提出的 。
3.4. 焊接区的透射电镜和扫描电镜
通过电子显微镜方法进行的更深入的研究证实了缺陷期间非晶相的形成(图4) 。

图4 a)焊接区内垂直方向切割薄板的TEM图像 。 插图显示了划定区域的SAED模式;b)薄板切割方案;c)在焊接区内接头平面(水平方向)上切割薄片的TEM图像;d)焊接区垂直切割处晶体界面的HR TEM图像 。 c1–顶部晶体 , c2–底部晶体 , a*-非晶态区域 。 白色椭圆表示接触区域 , 其中的白线表示结构重排;e)水平方向轨道切割的HR TEM图像 。
从水平和垂直两个方向切割薄片(图4b)可以验证3D纳米光栅结构的存在 。 研究发现 , 径迹的结构由厚度为80–90 nm、周期为400–450 nm的周期性纳米平面表示 。 这些纳米平面垂直于用于写入焊接轨迹的激光束的偏振方向 。 因此 , 图2c所示轨迹的双折射是由于周期结构的存在而出现的形式双折射 。
为这些层收集的电子衍射图案(SAED)证实 , 纳米平面是完全非晶态的(图4) , 而周围的厚层是结晶的(图4d) 。 这些结果无疑导致了之前基于隐式光谱数据得出的结论 , 即缺陷期间焦点区域部分非晶化 。 应考虑到 , 记录在轨迹中的拉曼光谱是从包括非晶纳米平面和交错它们的较厚晶体层的区域获得的 , 并产生大部分拉曼散射信号 。 这就是未改性晶体的光谱与激光写入轨迹之间存在适度差异的原因 。 到目前为止 , 尽管提出了诸如入射光和电子等离子体干扰和纳米等离子体形成等假设 , 但此类结构的形成机制仍有争议 。 这种偏振相关的纳米结构具有很好的应用前景 , 包括数据存储和光学元件设计 , 其中晶相的存在有望显著提高所生产器件的热稳定性和机械强度 , 与均质玻璃相比 。

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