在这项工作中 ， 我们通过整合、计算和利用元素分配 ， 提出了一种热力学指导的AM合金设计方法 。 根据合金元素对枝晶间区相稳定性的影响 ， 将其分为三类 。 这里 ， 选择了两种热裂纹敏感性高温合金IN738LC来说明这种方法的有效性 。 选择这种合金作为模型材料是因为其化学和结构的高度复杂性及其商业重要性 。 为了说明设计过程 ， 我们首先在纳米尺度上量化材料的元素分配 。 基于这些化学信息 ， 通过计算枝晶间区域的固相线温度差 ， 获得枝晶间的凝固间隔 。 通过模拟所有相的热力学驱动力 ， 评估了各元素分配对相选择和选择性偏析的影响 。 这些结果用于指导相同基础合金上的进一步AM制造试验 ， 然而 ， 在适当的成分和工艺调整后 ， 可获得无缺陷零件 。
结果
快速凝固过程中热裂纹的萌生
文献表明 ， 常规高温合金IN738LC在AM32处理时形成热裂纹 。 然而 ， 随着Si含量从0.2 wt.%降至0.02 wt.% ， 热裂纹数密度从4.4急剧下降?至0.03? mm/mm2 ， 因此 ， 本文选择了两批具有不同Si含量的IN738LC粉末作为参考粉末原料 。 基于Si的重量百分比 ， 这两个样品在下文中称为0.11Si和0.03Si 。 它们在相同的加工条件下制造 ， 激光功率输入为185?W、两个样品的粒度相似 ， 直径约为75?μm 。 沿构建方向的光学显微镜图像如图1a、b所示 。 Si含量的微小差异产生非常不同的热裂纹数密度 。 0.11Si样品的裂纹密度约为0.85?mm/mm2 ， 而0.03Si几乎没有观察到裂纹 ， 但仅发现少量孔隙 。 】两种材料都具有由面心立方（FCC）γ和MC碳化物组成的微观结构 ， 如HEXRD结果所示（图1c） 。
图1 预制的0.11Si和0.03Si样品的热裂密度差和相识别 。
为了揭示热裂成核的顺序 ， 进行了原位同步成像 。 实验前衬底条件如图2a所示 。 激光照射合金 ， 形成白色虚线突出的150 μm深熔池 ， 如图2b所示 。 由于表面张力 ， 还观察到球形溅射模式 。 在熔池内部 ， 形成了一个连续的柱状蒸汽腔（又名锁孔） 。 这种蒸汽腔的出现是由以上蒸发的气态金属相施加的向下蒸汽压力引起的 。 激光器关闭后不久 ， 相邻的液体回填了空白空间 。 然而 ， 由于熔池的狭窄形态和气相向外扩散的有限时间窗口 ， 小部分气相被困在熔池内 ， 导致形成封闭孔 ， 如图2c所示 。 随着材料继续冷却 ， 裂纹开始发展 ， 起源于封闭的孔隙 ， 见图2d 。 观察结果表明 ， 封闭的孔隙可以作为热裂纹的成核点 。 它也与图1a中的OM图像数据一致 。 尽管在0.11Si样品中检测到少量孤立的孔隙 ， 但发现许多裂纹与附近的圆形孔隙有关 ， 之前对其他合金系统的研究也观察到类似现象 。 为了验证这一假设并检查裂纹扩展路径 ， 进一步进行了受控电子沟道对比成像（cECCI） 。
图2 组成类似于0.11Si样品的标准IN738LC板的静态激光加热实验期间裂纹成核的原位同步辐射成像 。
【自然子刊：用于增材制造的热力学导向合金和工艺设计】图3a和d分别显示了样品0.11Si和0.03Si的反极图（IPF） 。 孔隙用虚线突出显示 。 相应的cECC图像分别显示在图3b和图e的衍射矢量（111’）和（11’’1’）下 。 在0.11Si样品中 ， 裂纹通常源自孔隙 ， 如图3b所示 。 在0.03Si样品的孔隙附近未发现裂纹 ， 见图3d 。 与通常认为热裂纹仅发生在HAGBs处相反 ， 0.11Si材料中的这种特定裂纹沿着枝晶间区域行进 。 这些观察表明 ， 这些合金的不同裂纹敏感性可归因于凝固过程中不同的枝晶间成分 。 0.11Si合金中的裂纹终止于枝晶界面 ， 高密度位错由局部塑性变形产生 ， 见图3c 。 除了裂纹和碳化物 ， 在两个样品中还检测到纳米尺寸小孔 ， 图3f中显示了样品0.03Si的代表性图像 。
图3 含气孔的0.11Si和0.03Si样品的受控电子沟道对比成像（cECCI）图像 。
枝晶和枝晶间区域的亚纳米级元素分布
通过原子探针层析（APT）表征了窄枝晶和枝晶间区域的元素分配行为 。 每个样品至少分析了5个试样 ， 图4中仅显示了无碳化物区域 。 图4a和图4b表明 ， 两个APT试样都是从粒内区域中提取的 ， 其细微的晶体错取向低于2° 。 根据不同的Ti浓度区分APT尖端中的枝晶和枝晶间区域 。 硅在两种合金之间的分配行为不同 。 在0.11Si样品的枝晶间区域中也检测到B和C富集薄层（图4a和e） ， 这是在0.03Si样品中未观察到的特征（图4b和f） 。 B和C富集区的宽度约为15? ， 该值与cECCI测量的枝晶间裂纹宽度非常相似（图3d） 。
图4 0.11Si和0.03Si样品枝晶间偏析的原子探针层析（APT）测量 。
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