使用背散射电子显微镜(BSE)和电子背散射衍射(EBSD)对所有样品表面处理的横截面和每个构建角进行成像 ， 如图4所示为侧向 。 横截面视点比自顶向下视点有优势 ， 因为可以看到结节状粉末特征中常见的凹陷特征 。 图4a显示了打印后表面由部分熔融粉末颗粒引起的结节状和球状特征 。 与表面图像相似 ， 图4c中的电抛光样品没有显示部分熔融的粉末特征和一些酒窝(表面光滑的弹坑) 。 这些表面粗糙再次显示 ， 通过滚转抛光或轮廓扫描/重熔表面处理不能完全去除 ， 分别如图4e g所示 。
图4:地表截面图像和EBSD图 。 BSE图像(a c e g)和侧面方向横截面表面的逆极图(b d f h) 。 四种表面处理方式分别为a b印刷 ， c d电抛光 ， e f滚磨抛光 ， g h轮廓扫描/重熔 。
在部分熔融粉末所在的打印、滚压抛光和轮廓扫描策略样品截面上 ， 可以看到大量重叠、尖锐和悬垂的特征 ， 在表面产生小间隙和口袋 。 这样的特征在侧面、上皮肤和下皮肤方向上是丰富的 ， 而顶部方向通常没有它们 。 对于PBF金属来说 ， 这些特征已经被其他人从横截面的角度研究过了 ， 因为光学的、自上而下的分析技术无法捕捉到它们 。 金属重叠的区域可能会导致裂缝状的腐蚀环境 ， 类似于缺乏融合孔隙 。 这些区域会增加零件对腐蚀起始的敏感性 ， 并导致通常被动金属的严重局部腐蚀 。
【Nature子刊：制造方位角和后处理对增材制造316L腐蚀性能和机械新功能的影响】每个样品的反极图显示 ， 结节特征通常具有较小的晶粒尺寸(<10 μm) ， 如图4b所示的打印条件 ， 可能来自原始的粉末颗粒微观结构87 。 大块AM材料在表面以下约50 μm处表现出典型的PBF 316L微结构 ， 具有大(>20 μm)拉长的柱状晶粒 ， 在较高的放大倍率下(未显示) ， 位错细胞亚结构具有溶质(Cr/Mo)偏析 ， 与其他人观察到的类似 。 电抛光样品的极点图如图4d所示 ， 没有小颗粒区域的迹象 ， 证明部分熔融粉末在电抛光过程中被完全去除 。 图4h中的轮廓扫描/重新熔化试样显示了部分熔融粉末中的小颗粒 ， 类似于打印样品或与重新熔化过程相关的快速冷却 。 图4f中的滚转抛光样品在表面也显示出小颗粒和严重变形的区域(图4f左上角无法用EBSD标记) ， 这表明部分熔融的粉末被陶瓷抛光介质机械变形 。
通过能量色散谱(EDS)映射对打印后表面的局部化学异质性进行了表征 ， 如图5所示 。 这最初是因为BSE图像显示了对应于熔池轨道或飞溅之间界面的深色区域 ， 如图5a所示 。 EDS图显示 ， 这些深色区域主要由Mn、Si、Al和O组成 ， 它们也是分散在AM不锈钢微观结构中的纳米级氧化物夹杂物的典型成分 。 在打印样品的所有方向以及轮廓扫描策略和滚转抛光样品中 ， 观察到每个熔池之间的富氧化合物层 。 类似的富氧层通过电抛光和研磨工艺被去除 ， 但在AM样品中没有明显观察到 。
图5:打印后表面的化学图谱 。 印刷后的BSE图像和EDS图显示在PBF过程中沉积的氧化物 。
粗糙度和电化学分析
为了量化AM样品的粗糙度 ， 用白光干涉仪测量了面积算术平均高度(Sa)和面积峰值高度(Sz) ， 如图6所示 。 两种表面粗糙度指标都是工业中常用的 ， 预计在不同表面处理之间表现出可量化的差异 ， 其中Sz指标有望帮助识别具有高纵横比特征的表面(未熔合粉末) 。 这些粗糙度测量是在8个样品的中心进行的 ， 每个表面光洁度和构建角度 。 顶部朝向的代表性地形图如图6a-d所示 。 图6a中所示的红色特征是表面上存在部分熔融粉末的区域 ， 在顶部方向的其他表面饰面上不太明显 。
图6:表面粗糙度测量 。 代表性白光干涉测量a印刷(AP) ，b电抛光(E) ，c滚磨抛光(T) ，d等高线扫描/重熔(c)表面处理与E平均表面粗糙度(Sa)的总结 ， 和f峰高(Sz)测量从每个表面光洁度和建立角度 。 误差条表示一个标准偏差 ， 而个别符号表示给定条件下的所有数据 ， 以显示价差 。
在地形图中 ， 高层结构的数量较少 ， 相应的Sa值较小 ， 这显示了Sa测量的趋势 ， 如图6e所示 ， 所有建筑角度的Sa测量均为打印>等高线扫描/重新熔化>滚转抛光>电抛光 。 构建角度也呈现出一种趋势 ， 在任何给定的表面处理中 ， 顶部方向显示最小的Sa值 ， 侧面和上表皮方向显示略大且相似的Sa值 ， 而下表皮方向Sa测量显示最大的平均幅度 。 这些趋势在图6f的Sz测量中并不适用 ， 其中唯一显示Sz值有所降低的表面光面是顶部和上表面方向的电抛光样品 ， 而所有其他测量的Sz值都为~150 μm 。 这表明Sa值更擅长于区分不同表面拓扑结构的表面 ， 而Sz值将考虑所有表面相似 ， 如果光滑表面(电抛光样品)的一个峰谷组合与具有数百个峰谷的表面(打印/滚压抛光/轮廓扫描/重新熔化样品)处于相同的长度尺度上 。
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