熟悉高分子动态流变仪

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来源：【高分子材料科学】微信公众号
动态流变仪用于测量材料的粘弹性，如图1 所示，该技术是以振荡运动的方式将剪切旋转力施加到样品上。流变仪由固定材料的样品夹组成：线性驱动电机，为施加力提供负载；位移传感器；温度控制器（炉和液氮管线）。样品和夹具的几何形状高度取决于所需的测试材料高度。
图1 ，流变仪的组件
在粘弹性材料上施加剪切应力时，一些能量被存储（储能模量G’），并使材料恢复原始形状；同时由于材料变形，一些能量会通过耗散而损失（损耗模量G”）。弹性和粘性的差异表现在振荡剪切的流变中。对于完全弹性的材料，一旦施加应力，就会发生变形；而对于完全粘滞的材料，形变过程存在时间延迟，可以在施加应力之后进行测量，直到变形发生。图2中， φ是相角，表示施加的应力和测得的应变之间的时间差。如果φ为0? ，材料完全具有弹性；如果φ为90? ，材料为完全粘滞的材料。所有粘弹性材料的φ在0?和90?之间。流变仪可以测量应力、在样品上每个区域的作用力、应变以及微小形变。材料的弹性模量和粘度可以分别通过应力与应变的比率、应力与应变的比率来计算。
图2 ，施加的应力与测得的振动剪切应力之间的时间图。
如果在理想实体的上表面施加切向力（图3）；
图3 ，理想固体的剪切变形。
剪切应力(a)为施加力（F）与上表面面积（A）之比：
a=F/A（Pa）
如果剪切速度为V0 ，则剪切速率D可以通过以下公式计算：
V0=dx/dt（m/s）
D=V0/h0（1/s）
h0是实体的高度。
剪切应变γ可通过以下公式计算：
γ=dx/h0
模量G和粘度η可通过以下公式计算：
G=a/γ（Pa）
η=a/D（Pa·s）
动态流变学的测量是通过振荡流变仪进行的，该流变仪与顶部的旋转板和底部的稳定平行板组合。它对样品施加正弦应变：
γt=γ0sinωt
ω是角频率， t是时间。
储能模量G’和损耗模量G”可通过以下公式计算：
G’= (a0/γ0)cosδ
G”= (a0/γ0)sinδ
【|熟悉高分子动态流变仪】δ为相角，取决于材料的响应。如果δ为零，则表示没有滞后，样品为理想弹性固体。
角损耗正切， tanδ=G”/G’
对于通过振荡流变测试的材料， G'的值可以看作是弹性的度量或存储了多少能量；G”的值可以看作是粘度的量度或每单位应变耗散了多少能量。 tanδ表明材料的状态是固态的（弹性的）还是流体的（粘性的）。对于完全弹性材料， tanδ值为0 。 tanδ<1时，材料表现出的弹性大于粘度。 tanδ= 1时的临界应变是材料破裂时的应变，可以用来衡量延展性。 tanδ>1时材料则显示出更多的粘性行为。
流变仪不仅可以测量模量和粘度，还可以测量聚合物的热转变，包括玻璃化转变温度（Tg），该温度是区分半结晶聚合物的玻璃态和橡胶态的温度。在典型的储能模量与温度之间的关系图中（图4），还经常可以看到亚Tg跃迁，该跃迁反映了分子振动的顺序，即键弯曲和拉伸以及侧基运动。它们不如Tg突出，因为它们与模量的较小变化有关。
图4 ，聚合物的典型流变仪温度扫描，显示由于分子运动（键弯曲和拉伸，侧链运动等）和体积增加而导致温度升高时储能模量的降低。
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