【ICP-MS电感耦合等离子体质谱在药品重金属检测中的应用】
研究药物质量的过程中除了关注活性成分的指标 ， 为了实验的安全性对其杂质和有害物质的研究愈发重视 。 微源实验室查阅文献分享一种利用ICP-MS对片剂药物中Ni、As、Cd、Hg、Pb5种元素进行检测分析的方法 。 ICP-MS电感耦合等离子体质谱 ， 检出灵敏、检测结果准确快速 ， 在药品重金属分析中越来越多地受到青睐 ， 还能实现多个有毒金属元素的同步检测 ， 为药品中有毒重金属元素的控制提供了数据 。
取混合内标溶液适量 ， 配置混合内标溶液 。 量取多元素混合标准液适量 ， 制成不同浓度的混合标准曲线溶液 。 调谐仪器条件 ， 数据采样模式采用跳峰采集模式 。 精密量取样品0.3g置于四氟乙烯消解罐内 ， 加入硝酸旋紧消解罐盖 ， 室温下放置按照微波消解条件进行消解 ， 等待冷却后移至量瓶中 ， 硝酸定容至刻度摇匀得到供试品溶液 ， 相同办法制备空白 。
将内标溶液和标准曲线溶液同时注入ICP-MS质谱仪 ， 以X为溶液质量浓度 ， y为响应值比值测定并绘制标准曲线得到各元素的线性关系 ， 结果表明各个元素的线性关系良好 。 连续测定11次 ， 计算各元素的标准偏差 ， 再根据标准偏差计算得到仪器的检出限和定量限 。 加入混合标准溶液的方式进行重复性和中间精密度试验 ， 结果各元素含量的RSD均小于10% ， 方法的中间精密度以及重复性良好 。 取不同批次片剂样品制备供试品溶液 ， 注入ICP-MS质谱仪 ， 标准曲线法计算含量 ， 得到重金属含量检测结果 。
ICHQ3D元素杂质指南分为1类、2A类、2B类和3类覆盖了24种金属 ， 不仅局限于原料药和辅料中的试剂和催化剂 ， 也考虑到了所有生产中可能引入的情况 ， 包括生产设备、水和容器密闭系统 。 通过对重金属元素进行风险评估 ， 案例中的几种元素符合国内中国药典2015年版、ICHQ3D元素杂质指导原则种Ni、As、Cd、Hg、Pb的限度值 。 为接下来的药品生产质量提供了科学数据参考和可控质量要求 。 其他原料药及制剂中微量、痕量重金属元素的检测分析也可以参考ICP-MS ， 更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言 。
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