利用电感耦合等离子质谱测定药用明胶中重金属元素铬



利用电感耦合等离子质谱测定药用明胶中重金属元素铬


明胶是一种由氨基酸与肽交联形成的直链聚合物 , 理化性质为无色至浅黄色固体 , 成粉状、片状或块状 。 按其性能和用途可分不同用途 , 具有良好的生物降解性、生物相容性与组织相容性 , 降解后可形成无毒产物被排出 , 较为常见的一种应用是作为生物高分子材料和医用材料 。
但在加工过程中可能带入铬元素 , 铬的不同价态中六价铬毒性最大 , 是一种致癌物 , 如果参与药物的加工生产需要对其中的重金属元素铬进行检测 。 微源检测查阅文献资料分享一种利用ICP-MS检测其中重金属元素的方法 。 ICP-MS , 全称电感耦合等离子质谱法 , 是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器 , 广泛应用于重金属元素、微量元素、稀土元素等各类元素的检测中 。

调试机器到良好的工作状态 , 设置各部分的工作条件 , 包括ICP功率 , 载气、辅助气和冷却气流量等 , 通过调节载气流量会影响测量灵敏度 , 检测方式采用跳峰扫描 。 制备铬标准贮备液、不同浓度对照品溶液以及精密量取锗单元素标准溶液硝酸稀释作为内标溶液 。 取明胶样品约0.5g , 精密称定 , 置于聚四氟乙烯消解罐内 , 加硝酸混匀 , 置微波消解仪内 , 按设定程序进行消解 。 等待消解完全后 , 用硝酸转移至容量瓶中 , 并稀释至刻度摇匀 , 离心后取上清液作为供试品溶液 。 同法制备试剂空白溶液 。
分别取对照品溶液、供试品溶液及空白溶液进样 , 同时通过蠕动泵在线加入内标元素溶液 , 测定 。 以53Cr表征铬的浓度 , 以72Ge作为内标 。 考察线性关系在一定范围内 , 铬元素的响应值呈良好的线性关系 , r>0.9990 , 对方法进行检出限确定、精密度测试、重复性实验以及加样回收实验 。 方法的检出限低 , 仪器精密度高 , 方法重复性好 。
【利用电感耦合等离子质谱测定药用明胶中重金属元素铬】取10批样品 , 每批平行试验3份 , 分别依法测定 。 最终得到样品含量测定结果 , 不同批次的样品铬元素含量在0.2-1.7mg/kg不等 。 通过ICP-MS电感耦合等离子质谱 , 方便快捷地测定了样品中铬元素的总含量 , 若要进一步测定不同价态的重金属元素含量 , 还需联用实验室其他仪器的分析方法 。 其他原料药及制剂中微量、痕量重金属元素的检测分析也可以参考ICP-MS , 更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言 。

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