异质结构多孔 CoP 纳米片与 P 掺杂 NiO 的协同耦合用于高效的整体碱性水分解( 二 ) _电化学

在此，提出了一种简便的水热磷化策略，用于在泡沫镍上制备具有多孔特征的花枝叶形CoP/P-NiO（表示为CoP/P-NiO/NF）。定义明确的CoP/P-NiO/NF可在碱性条件下用作高效的正极和负极，并且在高电流密度下表现出与商业Pt/C对HER和RuO2对OER的催化活性相当。使用CoP/P-NiO/NF作为双功能催化剂的双电极电解槽需要1.6 V的低电池电压才能实现100 mA cm-2的电流密度和出色的耐久性。
2.实验
2.1 。化学品
丙酮、盐酸和乙醇(A.R.)购自国药化学试剂有限公司。次磷酸钠一水合物(NaPH2O2·H2O纯度99%)和过氧化氢(H2O2 30 wt%在H2O中)购自Sigma-Aldrich有限公司所有化学试剂均未经进一步纯化使用。
2.2. CoP/P-NiO/NF的合成
通常， 2 cm × 3 cm泡沫镍(NF)分别用丙酮、3 M盐酸、乙醇和去离子(DI)水清洗15分钟。然后将0.78 g NaH2PO4添加到含有15 mL 30% H2O2和15 mLDI水的混合溶液中。磁力搅拌12 h后，将溶液倒入50 mL内衬特氟隆的高压釜中，将清洁的NF放入其中，密封并在170 °C下保持24 h ，得到P-Ni(OH)2/NF 。在真空烘箱中干燥后，将P-Ni(OH)2/NF转移到另一个装有10 mmol Co(NO3)2·6H2O、15 mL30% H2O2和15 mL DI水的高压釜中，然后加热至170°C 24小时得到Co(OH)2/P-Ni(OH)2/NF 。最后将Co(OH)2/P-Ni(OH)2/NF在500 mg NaH2PO2的氮气气氛中在300℃、350℃和400℃下进一步磷化2 h ，得到CoP/P-NiO/NF-300、CoP/P-NiO/NF和CoP/P-NiO/NF-400 ，分别。作为比较， P-NiO/NF是通过在没有NaH2PO2的情况下在350 °C下煅烧P-Ni(OH)2/NF获得的。对于CoP/NF ，首先通过10 mmolCo(NO3)2·6H2O、15 mL 30% H2O2、15 mLDI水和NF的水热反应合成Co(OH)2/NF ，然后是Co(OH)2/NF将500 mgNaH2PO2在350℃下煅烧得到CoP/NF 。
2.3.材料表征
使用配备有Cu Kα源(λ = 0.154 nm)的Bruker AXS D8 Advance系统获得X射线衍射(XRD)图案。通过场发射电子显微镜（FESEM ， FEI ， Quanta 200F）分析表面形态和能量色散光谱（EDS）。通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM ， FEI Tecnai G2 F20）揭示了晶格信息。 X射线光电子能谱(XPS)测量是通过PHI 5000 Versaprobe系统使用C 1 s峰(284.6 eV)获得的，以获得化学状态和元素组成。元素映射由F20 HRTEM收集。
2.4.电化学测量
电催化活性在CHI 760E电化学工作站（CH Instruments ， China）上在N2饱和1.0 M KOH中在环境条件下测量，标准三电极系统由所制备的样品（1 cm × 1 cm）作为工作电极， a石墨棒作为对电极，标准Hg/HgO作为参比电极。对于RuO2和Pt/C基电极，将3 mg催化剂（RuO2或Pt/C）、20 μL Nafion溶液和780 μL乙醇混合并超声处理30分钟，然后均匀加载到清洁的NF（1 × 1平方厘米）。所有电位值均通过公式ERHE= EHgO + 0.059 × pH + 0.098计算到可逆氢电极(RHE)的电位。线性扫描伏安法(LSV)以5 mV s-1的扫描速率进行，具有75%的iR校正。在0.01至105 Hz范围内测试电化学阻抗谱(EIS) 。电化学活性表面积(ECSA)由双电层特定电容器(Cdl)获得。循环伏安法(CV)测量在非法拉第电位范围内以20至120 mV s-1的不同扫描速率进行，以获得Cdl 。在磷酸盐缓冲溶液（PBS ， pH = 7）中，以50 mV s-1的扫描速率从-0.2到0.6 V（vs. RHE）通过CV曲线测量HER活性位点的数量，计算公式为n=Q2×F ，其中Q是CV曲线的总电荷， F是法拉第常数（96485C mol-1）的值。周转频率(TOF)值从基本方程计算为TOF=j2×n×F ，其中j是线性扫描测量期间的电流密度。为避免误差干扰，所有实验均重复3次。

图2. (a) CoP/P-NiO/NF的XRD图谱， (b) P-Ni(OH)2/NF的SEM照片， (c) Co(OH)2/P-Ni(OH)2 /NF ， (d)CoP/P-NiO/NF ， (e) TEM图像， (f) HRTEM图像和SAED图案（(f)的插图），以及(g) CoP/P-NiO/NF的元素映射.

图3. CoP/P-NiO/NF、P-NiO/NF和CoP的(a) Co 2p、(b) Ni 2p、(c) O 1 s、(d) P 2p的高分辨率XPS光谱/NF 。

图4. (a) HER在1.0 MKOH中的LSV曲线， (b)相应的Tafel斜率， (c)奈奎斯特图， (d)双层电容， (e)耐久性测试， (f)碱性中的HER机理解决方案。（LSV固化、奈奎斯特图和双层电容重复3次）。
为了进一步探究HER活性优异的原因，对所有样品的EIS、ECSA和活性位点的数量进行了调查。 EIS用于揭示图4c和图S7a中电解质和电极界面处的电荷传输电阻，其中CoP/P-NiO/NF的最小直径证实了最快的电子转移。所有样品的EIS实验在图S7b-h中测试了3次。此外， HER活性也与ECSA相关，可以通过线性公式评估，其中Cdl由图S8-S10中的CV曲线在20到120 mV s-1的扫描速率下获得。图4d和图S11a-b中CoP/P-NiO/NF的Cdl值为119.8 mF cm-2 ，远大于其他对照样品，表明CoP/ P-NiO/NF 。图S11c中的归一化-ECSA LSV曲线也证明了CoP/P-NiO/NF上内在HER活性的提高。

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