缺陷控制的SLM制备Ti-6Al-4V的拉伸性能( 二 ) _化石

在本文中，我们应用原位同步辐射X射线衍射( SXRD )和计算机断层扫描( SXCT )研究了缺陷( 即预先存在的位错和孪晶 )和孔隙率对L - PBF Ti64合金拉伸性能的影响。与传统的Ti64不同，在L - PBF Ti64中观察到微塑性的开始相当早，并且通常因样品而异，表明预先存在的缺陷在这些材料的屈服行为中的决定性作用。与流行的观点相反，我们的研究进一步表明，即使当样品密度达到99.0 %以上时，孔隙率仍然在影响拉伸性能方面发挥重要作用。我们展示了我们对高密度样品中孔隙形成来源的建模结果，并讨论了这些结果的含义。

1.实验方法

使用商用Concept Laser M2 PBF机器，配备光纤激光器，具有高斯能量分布( D4σ = 54微米 ) ，能够在氩气环境下去膏化高达400 W的功率，打印三种类型的矩形薄板：30 × 8 × 1、8 × 30 × 1和30 × 30 × 1 mm3 (图1 ( a ) ) 。注意，长方形板和正方形板是在两个不同的时间(不同的组)印刷的。图中， LD表示纵向方向， TD表示横向方向， BD表示建筑物方向。扫描策略由从横向45 °的直线组成，从层到层旋转90 ° ，如图1 ( b )所示。根据激光参数的不同，舱口间距从70 ~ 105 μ m不等。层厚为30 μ m ，名义粉末粒径范围为10 - 45 μ m 。对于每种类型的板材，使用了几种特定的激光能量和速度组合(表1 ) 。这些参数是通过我们在前期工作中进行的密度优化过程来选择的。如图1 ( c )所示，所有样品的密度均高于99.5 % 。粉末购自美国AMA公司。金属元素的电感耦合等离子体质谱( ICP-MS )和轻元素H、C、S、N、O ( 埃文斯分析集团有限责任公司。 NY 美国 )的仪器气体分析( IGA )得到的粉末样品和印制样品的化学成分见表2 。所有组分均符合活性ASTM标准。我们在这种合金中观察到的一个主要杂质是氧( 按 200ppm的顺序 ) ，它可能来自粉末源。
在阿根纳国家实验室先进光子源( APS )光束线6 - ID-D拉伸变形过程中，原位采集了SXRD图形。试样为2 (宽) × 1 (厚) mm2的狗骨拉伸试样。 X射线束宽1毫米，高0.2毫米。用100.135 keV ( λ = 0.123595με)X射线在距离样品200 μ m × 200 μ m像素~ 1400mm处用GE非晶硅面积探测器采集二维衍射图。探测器距离和倾斜，峰位和形状采用Si粉标准进行标定。这种探测几何可以收集高达2 θ = ~ 8 °的完整衍射环，这对应于Q = ~ 7 ? - 1的最大散射矢量。采用配备非接触式激光引伸计的Zwick - Roell Z2.5试验机对试样进行拉伸加载。在名义应变率为~ 2.0 ~ 4.0 × 10-4 s - 1的单轴拉伸加载过程中，每2 s采集一次衍射花样，曝光时间为0.25 s 。使用GSAS - II软件，衍射花样被集成在10 °方位面元中。使用Python脚本将各个峰拟合为伪Voigt函数，以提取峰的位置、强度和宽度。共有8个试样在超过一年的束流时间内原位变形。本文报道了具有代表性的原位SXRD结果。
SXCT在阿根廷国家实验室APS的束线2 - BM进行。 CT扫描从7个试件的规范截面在打印和变形后的状态。尸检标本还采集了骨折表面的CT扫描。采用2 mm × 2 mm的X射线束( 白光束模式60keV峰值能量)和20 μ m的镥铝石榴石 ( LuAG )闪烁体在距离样品20 mm处以10 ×光学进行投影，得到0.65 μ m像素。 CCD相机采集1500张X线片作为样品旋转180° ，每个曝光时间约为100 ms 。除此之外，还采集了从视场中取出的样本和离束图像用于图像归一化。 X线片采用TomoPy 0 . 0 3重建。 Avizo版本9用于分割和分析。最小8个面连接体素被用作分辨率限制，建立了近似的最小特征尺寸1.5 μ m 。

图1 制造样品的形状、扫描路径和样品额密度的示意图：其中a) 为平板试样和狗骨头形状试样的尺寸；b) 扫描策略（Scanning strategy）；c) 平板试样的密度；BD TD和LD 分别代表制造方向、横向方向和纵向方向
2.结果
2.1.显微组织
用SXRD分析不同激光功率和速度打印的样品进行物相鉴定。为了复盖本工作所用激光参数的全范围，我们选取了低( V1V2 )、中( V5 )、高( V8 )功率和速度的4个垂直样品(图2 ( a ) ) 。由于水平试样相对于基体的几何形状不同，高度较短，因此假设其冷却速率不同，我们还分析了低功率、高速度( H2、H8 )水平试样，并与垂直试样进行了对比。大多数样品呈现100 % α′相的结构。一些获得的功率和速度较高的样品( V8和H8 )显示了少量的β相，如高能SXRD所识别。

如预期， L-PBF Ti64可观察到柱状组织，图2 ( b ) 。图像显示了由一系列光学图像( OM )重建的1.5×1×1mm3的材料体积，其中柱状生长与建筑方向平行。图2 ( c )显示了这种柱状组织的EBSD反极图( IPF ) 。由于母体β和α′相( α / / β和 α / / / β )之间存在特定的取向关系，可以根据局部织构重构母体β晶粒。母体β晶粒的边界是由α′板条至少有3个晶体学变体重复的区域划定的。因此，在IPF上很容易识别它们，这是因为α′板条的颜色和优先延伸方向从一个区域变化到另一个区域，这是因为在同一β晶粒中兼容的α′变体数量有限。一旦划定，这些区域中的局部纹理可以提取并在极图( PF )上可视化。 PFs上会聚区的中心与母体β晶粒的特定晶体学方向相匹配。例如，在黑色虚线所突出的区域(图2 ( c ) ) ，它们与母体β晶粒的相应结晶方向一起报告在同一个Wulff网(图2 ( d ) )上。使用这种技术，从图2 ( c )中的IPF重建的每个高温β晶粒被用于构建图2 ( e )中的IPF 。尽管母体β晶粒平行于构建方向伸长，但它们之间没有明显的取向关系，也没有择优的伸长晶体学方向。然而， EBSD扫描的有限区域可能不足以进行有代表性的统计。