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电化学 Yury Gogotsi 固溶MXenes的可调节电化学性能( 二 )

拉曼光谱 显微镜 电化学 mv


4.3. MXenes的合成
Ti2CTX的合成 。 Ti2CTX是通过用HF和HCl选择性蚀刻Ti2AlC合成的 。 首先 ， 将1 g Ti2AlC粉末添加到通过混合12 mL HCl、2 mL HF和6 mL去离子(DI; 15 mΩ)水制备的溶液中 。 随后 ， 将混合物在室温下搅拌24小时 ， 然后以3500 rpm离心2分钟以除去上清液蚀刻溶液 ， 然后加入去离子水使蚀刻粉末重新分散 。 重复此过程直至pH> 6 ， 制备浓度为20 mg/mL的LiCl水溶液 ， 加入离心沉淀物 。 在室温下搅拌4 h后 ， 将混合物在3500 rpm下离心10分钟 ， 并用去离子水重新分散 。 重复离心/再分散过程 ， 直到离心后上清液变黑 。 然后 ， 将黑色溶液以7500 rpm离心3分钟 ， 收集最终上清液（分层MXene薄片的胶体溶液）用于制备MXene薄膜 。
Ti2?yNbyCTX的合成 。 使用MILD方法（LiF/HCl）蚀刻Ti2-yNbyAlC粉末以生产Ti2-yNbyCTX（y = 0.4、0.8、1.2和1.6） 。 通常 ， 蚀刻剂溶液是通过将LiF溶解在5 mL去离子水和15 mL HCl的混合物中来制备的 。 随后 ， 将1 g Ti2?yNbyAlC粉末缓慢放入蚀刻剂溶液中 ， 然后在35 °C下搅拌48 h 。 蚀刻后 ， 将混合物以3500 rpm的速度离心2分钟 ， 然后再分散在去离子水中 。 重复离心/再分散程序数次 ， 直到pH > 6 。 将沉淀物再分散在去离子水中后 ， 通过在7500 rpm下离心3分钟获得分层Ti2-yNbyCTX的胶体溶液 。
V2-yNbyCTX的合成 。 V2-yNbyCTX（y = 0、0.4、0.8、1.2、1.6和2）是通过用HF选择性蚀刻前体V2-yNbyAlC粉末合成的 。 通常 ， 将1 g MAX相粉末加入20 mL 50 wt% HF中 ， 并在35 °C下搅拌 。 蚀刻48 h后 ， 将蚀刻液用去离子水洗涤 ， 离心（3500 rpm ， 2 min）数次 ， 直到溶液的pH值超过6 ， 收集沉淀物并转移到0.5 g TMAOH溶于20 mL去离子水 ， 然后在室温下搅拌12小时 。 将混合物溶液以9000 rpm的速度反复离心10分钟 ， 然后再分散；重复此过程 ， 直至pH降至8以下 。 最后 ， 将溶液以3500 rpm离心10分钟后 ， 收集黑色上清液 ， 作为分层的MXene水分散体（胶体溶液） 。
4.4.表征
通过在微孔膜（3501涂层聚丙烯 ， 25 μm ， Celgard LLC）上真空辅助过滤制备的MXene分散体 ， 获得独立的MXene薄膜 ， 然后在真空烘箱中干燥 。 MXene分散体的浓度来自薄膜的重量和分散体的过滤体积 。 MXene的形态和结构通过扫描电子显微镜（SEM；Zeiss Supra 50VP）和透射电子显微镜（TEM；F-30 ， FEI-Tecnai）观察 。 拉曼光谱用Renishaw (UK) Raman InVia共聚焦显微镜记录 ， 激光激发波长为633 nm ， 光栅1200 gr/mm和5%激光功率 。 XRD图案是用Ni过滤的Cu Kα辐射（λ = 1.54 ?；Miniflex ， 日本理学 ， 日本）在40 kV和15 mA下操作 ， 步进扫描为0.03° ， 保持时间为0.5 s来测量的 。
4.5.电化学测量
通过真空辅助过滤浓度约为1 mg/mL的MXene胶体溶液制备直径为4 cm的独立式MXene薄膜 ， 以制备平均重量约为13 mg的样品 。 切出直径为3 mm的MXene圆盘并用作工作电极、直径为3 mm的过电容活性炭膜（95% YP50 ， Kuraray ， 日本；5%聚四氟乙烯 ， Sigma-Aldrich）和3.5 M中的Ag/AgCl KCl分别用作对电极和参比电极 。 3 M H2SO4用作电解质 。 电化学测量在使用3电极配置的Swagelok池中进行 。 每个样品的详细质量负载显示在补充数据中 。 循环伏安法(CV)、恒电流循环和电化学阻抗谱(EIS)实验在室温下在Bio-Logic（法国）VMP3电化学工作站上进行 。

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