生物碱 菲吲哚里西丁类生物碱的质谱裂解规律研究

【生物碱|菲吲哚里西丁类生物碱的质谱裂解规律研究】
生物碱 菲吲哚里西丁类生物碱的质谱裂解规律研究
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药品研究的进程中 , 药企经常会因为不能及时得到需要的结构信息收到进程影响 。 为了给相关化合物的结构分析提供分析依据 , 微源检测以ESI-MS及其MS/MS谱做菲吲哚里西丁类生物碱单体化合物结构为例子 。 考察裂解特征 , 寻找其结构与质谱裂解行为的相关性 , 为用LC-MS和MS/MS的方法对混合物中的成分进行直接分析提供质谱裂解依据 。

质谱仪
AutoSpec Ultima—Tof串联质谱仪
锥体电压
20 V
毛细管电压
8.5 kv
加速电压
4kV
液相仪
JASCO PU一980泵 , UV-975紫外检测器
流动相
甲醇:水为1:1 , 含1/100乙酸
色谱柱
YMC-Pack Pro C18 150×3.0mm I.D
流速
0.4 ml/min
由于用LC—MS及LC—MS/MS分析混合物成分时 , 大部分均采用ESI源 , 很少会采用APCI源 , 在不同的电离技术下 , 相同的化合物虽然可能会表现出不同的质谱行为 , 但是我们还是优先选择了对菲吲哚里西丁类化合物进行了ESI-MS及ESI-MS/MS谱的测定 。
我们通过研究了这些化合物的MS/MS谱 , 发现了phe-1 , 2 , 3 , 6及phe-4 , 5这两组化合物中分子离子[M+H
+的裂解存在差异 。 我们将LC-MS和多种质谱分析手段相结合 , 能对化合物的组分进行有效检测 。 对于分析混合样品时 , 和其他方法相比 , 本法具有优势比较明显 , 高效快速 , 灵敏度高 , 且对样品进行简单预处理或衍生化 , 尤其适用于含量少 , 不易分离得到或在分离过程中易丢失的组分 , 在药用研究中具有重要意义 。

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