利用混合基质色谱柱分析盐酸胍含量
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盐酸胍 , 分子式CH5N3·HCl , 是一种强效离液剂 , 不仅可以作用蛋白的变性及其后续复性 , 还能促进疏水性分子溶解性 。 性质易溶于水和乙醇 , 水溶液呈中性 , 可以用作医药、农药、染料及其它有机合成物的中间体 , 是制造磺胺类药物及叶酸等药物的重要原料 。
但由于无紫外吸收和易电离的特点 , 盐酸胍在反相液相色谱上分离检测较为困难 。 微源实验室利用文献资料和自有设备利用混合基质色谱柱和CAD对盐酸胍进行了分离检测实验 , 按照以下设置色谱条件进行测定 ,
精确量取盐酸胍25mg , 去离子水定容 , 调配成浓度为5mg/mL标准储备溶液后分别稀释配置为0.05、0.25、0.5、1.0、2.0mg/mL梯度浓度的标准工作溶液 , 待色谱分析 。 样品经高速离心后 , 取上清液过滤 , 放置预备进样 。 最终谱图如下:【|利用混合基质色谱柱分析盐酸胍含量】
对样品采用外标法定量处理后进样测定 , 得出结果为0.49mg/mL 。 加标回收实验 , 回收率结果为大于99.5% 。
该方法相对操作简单 , 经过实验操作验证稳定好、灵敏度高 , 选择性强 , 可以适用药物生产过程中盐酸胍含量的检测 , 加标回收率符合要求 。
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