高效液相色谱法固相萃取检测饮料中纽甜

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纽甜也叫尼尔甜 , 化学名称N-[N-(3 , 3一二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰
-L-苯丙氨酸-1-甲酯 , 是一种功能性甜味剂 , 甜度达到我们熟知蔗糖的2000倍 , 产品的价格相对低廉 , 质量稳定 , 目在饮料零食等都有所使用 。 微源实验室查阅文献资料后 , 实验了一种适用于检测机构的纽甜检验方法 。
【高效液相色谱法固相萃取检测饮料中纽甜】
精确称取纽甜标准0.1 g , 配制成1 mg/mL的纽甜标准储备液 , 于冰箱保存;取非果肉类沉淀饮料10g左右 , 先用3mL甲醇 , 4mL水活化平衡固相萃取柱 , 将提取液上样 , 用10mL水和2mL50%的甲醇溶液依次淋洗去除杂质 , 最后用甲醇:三氟乙酸溶液(100:0.015)洗脱 , 收集洗脱液2mL , 混匀后进样;将标准液用超纯水稀释成浓度分别为5μg/mL , 10μg/mL , 20μg/mL , 标准溶液 。
在上述色谱条件下进行HPLC测定 , 得到饮品的色谱图 。 纽甜浓度在0.5μg/mL-50μg/mL范围内作标准曲线图 。
平行测定50μg/mL纽甜标准溶液6次 , 相对标准偏差为1.6% 。 在流动相为等度的实验条件下 , 纽甜的保留时间大约在13 min , 谱图峰形尖锐选择性好 , 和其他常用甜味剂和防腐剂实现了较好的分离 。 线性关系良好 , 当定容体积为2mL , 进样20μL时 , 方法的检出限为0.05mg/kg 。 该方法满足实际检测需要 , 可以满足食品卫生监督检测工作 。
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