深度解读丨卡尔·费休水分测定法

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1935年 , 卡尔·费休提出了一种用I2-SO2试剂测定水分的容量分析方法 , 至今仍广泛应用 , 被称为卡尔·费休法 , 简称费休法 。 该方法是测定物质水分的各类化学方法中 , 对水最为专一、最为准确的方法 。 今天程诚小编就给大家简单介绍下这种方法 。
【深度解读丨卡尔·费休水分测定法】
卡尔·费休法有滴定法与库仑电量法两种方法 。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定 。 我国国家标准方法《GB6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》可以测定大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量 。 终点可以用目视法(只限无色溶液)和电量法(即死停终点法)确定 。 电量法较准确 , 并可用于有色或浑浊液体中水分的测定 。
I2-SO2试剂法是根据I2氧化SO2时需要定量的水参加 , 以此来测定样品中水分 。 但此反应为可逆反应 , 加入吡啶可使反应进行完全 。
H2O+I2+SO2+3C3H5N→2C3H5N·HI(氢碘酸吡啶)+C3H5N·SO3(硫酸酐吡啶)
生成的C3H5N·SO3不稳定 , 但它很容易与甲醇反应生成稳定的甲基硫酸氢吡啶 , 反应式如下:C3H5N·SO3+CH3OH→C3H5NH·OSO2OCH3
滴定的总反应式为:I2+SO2+3C3H5N+CH3OH+H2O=2C3H5N·HI+C3H5NH·OSO2OCH3
因此 , 卡尔·费休试剂包含I2-SO2、吡啶和甲醇 , 简称费休试剂 。 费休试剂可用纯水进行标定或用带有稳定结晶水的化合物(如酒石酸钠二水合物Na2C4H2O62·H2O)为基准物标定其浓度 。 用费休试剂滴定时 , 化学计量点前试液中存在水分 , 无可逆电.对存在 , 因而电流为零 , 化学计量点后 , 试液中形成I2/I-可逆电对 , 电流突然增大 , 指示终点到达 。
卡尔·费休试剂的配制方法可参看国标GB6283-2008 。
卡尔·费休滴定的一般装置见下图 。
程诚小编结语:卡尔·费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法 , 可快速测定液体、固体、气体中的水分含量 , 是最专一、最准确的化学方法 , 为世界通用的行业标准分析方法 。 可广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等领域 。
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