在所有无金属半导体光催化剂中 ， g-C3N4因其方便的带隙能量（2.7 eV）、卓越的化学和热稳定性、成本效益、更多的活性位点、非-有毒 ， 比表面积大 。 不幸的是 ， g-C3N4的快速电荷载流子复合通常限制了其在光催化领域的实际应用 。 因此 ， 报道了各种与g-C3N4偶联的半导体材料 ， 用于改善e-/h+对的分离并增强光催化活性 。 与纯g-C3N4相比 ， 由于动态光诱导电荷载流子分离 ， 发现g-C3N4与TiO2光催化剂的杂化具有出色的光催化活性 。 例如 ， Fang等人制造了由金红石相和锐钛矿相组成的TiO2/g-C3N4纳米复合材料的多异质结复合材料 ， 用于在可见光照射下进行水切割 。 为了证明N、S掺杂的TiO2和聚合g-C3N4的进一步应用 ， Pany等人利用硫脲和TiOSO4等前驱体材料通过简单的热聚合策略制造了N、S改性的TiO2/g-C3N4纳米复合材料 ， 确保构建它们之间的异质结有效地抑制了电荷复合 。 此外 ， 还用N、S掺杂的TiO2对各种助催化剂进行了改性 ， 以提高光催化活性 。 最近 ， N-TiO2/g-C3N4异质结负载了非贵金属助催化剂NixP ， 在光催化H2生成方面表现出惊人的性能 。 因此 ， 将共掺杂的(N S)-TiO2与g-C3N4结合并用非贵金属助催化剂对其进行改性可以为提高可见光照射下的析氢性能提供重要的舞台 。
MXenes是一种具有早期过渡金属碳化物或氮化物或碳氮化物的二维(2D)材料 ， 它吸引了研究人员展示其在超级电容器、电池、生物医学和环境修复等领域的应用 。 碳化钛(Ti3C2)是研究最多的MXene ， 由Naguib等人使用HF剥离策略制造 ， Ti3AlC2MAX相作为前体 。 通常 ， MAX相前驱体的通用名称为Mn+1AXn ， 其中M表示过渡金属 ， A表示III或IV族元素 ， 而X表示C和/或N元素 ， n = 1和3 。 因此 ， 蚀刻的-MXenes来源于其前体 ， 表示为Mn+1XnTX ， 其中 TX代表表面末端基团 ， 例如-F、-O和-OH 。 MXene具有金属导电性、载流子迁移率的各向异性、大表面积和众多末端官能团等许多优良的本能特性 。 这些特性为光催化领域提供了有吸引力的平台 。 最近 ， Ti3C2是研究最多的助催化剂 ， 它与各种催化剂（包括TiO2、MoS2、g-C3N4、LDH、CdS等）结合使用 。 更重要的是 ， Ti3C2的低费米能级有助于它与各种典型的半导体形成肖特基结 ， 充当电子受体并促进电荷分离 。 特别是肖特基势垒在防止电子从金属表面反向迁移到半导体中起着至关重要的作用 ， 从而抑制了光致电荷复合 。 据研究 ， 双异质结增强了光激子的迁移和分离 。 例如 ， In2S/TiO2@Ti3C2TX纳米复合材料具有发达的II型异质结和非贵金属肖特基结 ， 具有良好的电荷转移 ， 可实现动态光催化性能 。 最近 ， Hieu等人通过退火处理设计了一种Ti3C2/TiO2/g-C3N4三元纳米复合材料 ， 用于光催化产氢 。 这些有利的现象激发了基于MXene的三元纳米结构的设计 ， 其中MXene可以在光催化制氢中充当有效的助催化剂 。
2.实验
2.1 。 使用的化学品
Ti3AlC2粉末购自厦门拓博新能源科技 。 有限公司中国 。 氟化氢铵(NH4HF2 ， 纯度> 99.99%)和硫脲(CH4N2S)购自Merck India 。 硫酸氧钛水合物复合物(TiOSO4·xH2O)和Nafion溶液购自Sigma-Aldrich 。 购买的化学品为分析级 ， 无需进一步纯化即可直接使用 。 在整个实验中使用去离子水 。
2.2.光催化剂制造
2.2.1 。 多层 Ti3C2TX的合成
为了制备多层 Ti3C2 ， 将 Ti3AlC2MAX粉末（0.5 g）浸入10 ml 2 M NH4HF2中并在室温下搅拌24小时以蚀刻Al层 。 将所获得的 Ti3C2悬浮液离心并用去离子水洗涤数次 ， 直至pH值约为7 。 此后 ， 收集沉淀物并在80°C下真空干燥12小时 。 多层 Ti3C2TX表示为TC 。
2.2.2 。 N、S改性-TiO2/g-C3N4的制备
NS改性的TiO2/g-C3N4是按照我们之前报道的策略制造的 。 简而言之 ， 将1.0 g TiOSO4·xH2O和适量的硫脲在玛瑙电机中混合 ， 然后转移到氧化铝坩埚中 ， 在550 °C下以5 °C min-1的升温速率热退火2小时 。 然后将收集的煅烧粉末适当研磨并标记为NST / CN ， 其中NST表示N ， S掺杂-TiO2 ， CN表示g-C3N4 。 为了比较 ， 按照相同的程序通过在500°C下煅烧2小时合成原始N、S-TiO2样品 。 通过简单的热法合成纯g-C3N4样品 ， 将硫脲在550 ℃加热2 h 。
2.2.3 。 Ti3C2TX/N、S-TiO2/g-C3N4纳米复合材料的制备
在 Ti3C2TX/N的典型合成过程中 ， S-TiO2/g-C3N4纳米复合材料的示意图如图1所示 。 为了合成Ti3C2TX/N ， S-TiO2/g-C3N4 ， 需要适量的N ， S-TiO2/g -C3N4分散在蒸馏水中并经受超声波处理1小时 。 然后 ， 将定量多层 Ti3C2TX（2.0、4.0和5.0 wt%）添加到蒸馏水中并超声处理1小时 。 此后 ， 将均匀的N ， S-TiO2/g-C3N4溶液倒入 Ti3C2悬浮液中并超声处理1小时 。 然后将悬浮液离心以去除 Ti3C2TX/N、S-TiO2/g-C3N4复合材料并在80°C下真空干燥12小时 。 获得了不同 Ti3C2TX负载量（2、4和5 wt%）的Ti3C2TX/N、S-TiO2/g-C3N4纳米复合材料 ， 并命名为2-TC/NST/CN、4-TC/NST/CN和5-TC /NST/CN 。
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