在本文中 ， 通过透射和扫描电子显微镜（TEM/SEM）对不锈钢粉末材料激光加工过程中发射的超细颗粒物（PM）进行了详细表征 。 研究了颗粒的初始粒径、化学组成、相组成以及混合状态 。
SEM分析 。 （A）带有嵌体的回收粉末 ， 描述了较大颗粒上存在超细颗粒团聚 。 （B）使用EDX对未使用粉末进行元素分析 。 （C）（A）嵌体超细颗粒团聚体的元素分析 。 检测到的Pt可能来自预涂层 。
基于激光的增材制造
EOS 270 M270机柜两侧的两个通风出口中各放置一个配有过滤盒的空气泵 ， 四个带有过滤盒的泵沿着Inss Tek MX Mini的机柜壁放置在内部 ， 每个过滤盒面向激光光斑约25 cm ， 高于激光光斑20 cm 。 在LC-10 IPG Photonics设备的操作过程中 ， 将两个暗盒安装在铸铁支架上 ， 夹具面向激光光斑约20cm和20cm以上的距离 。
TEM网格上PM的沉积模式在SEM图像中可见 ， 如图1c、d所示 。
图1不锈钢粉末添加激光加工中遇到的集料/团聚体的TEM亮场图像和选定区域电子衍射图 。
如果在取样过程中PM过载 ， 这将主要影响表征生成复杂团聚体/团聚体粒度分布的可能性 。 然而 ， 由于这项工作的目的是表征形成的初级颗粒 ， 格栅上PM的过载将导致可忽略的影响 。 然而 ， 两张SEM显微照片表明 ， 收集的单个颗粒沉积时没有任何明显的过载干扰 。
结果和讨论
初级颗粒形成和粒度分布
对于所研究的所有三种仪器 ， 所收集的PM由具有分形几何形状的复杂聚集体/团聚体组成（图1） 。 在每个过滤器上观察到的几何投影直径在0.7和2μm之间的粗糙颗粒不超过十个 。 元素组成与大块材料相似 ， 未鉴定出结晶相 。 用TEM测量的一次粒子的等效投影面积直径如图2所示 。
图2 初级颗粒的尺寸分布（等效投影面积直径） 。
气相过程的数值模拟
为了了解粒子的生长和氧化 ， 必须将其轨迹定位在激光加热点区域 。 尽管由于纳米颗粒的尺寸以及加工区附近的气体流动动力学 ， 很难直接可视化纳米颗粒的轨迹 ， 但在基板的激光表面处理过程中 ， 可以对这些气相过程进行接近真实的数值模拟 。 图3显示了金属蒸汽垂直热射流周围存在环形涡流 。 在整个烧结过程中 ， 这些涡流在激光光斑附近保持不变 ， 并在热影响区周围形成再循环区 。 从这个高温上游的底部绘制流线的近距离观察（图3b）更清楚地显示了再循环区 。 纳米颗粒由于其质量极低 ， 将严格遵循气体流线 ， 最终陷入环形涡流 。 然而 ， 颗粒不会永久停留在再循环区：它们长大并漂移到漩涡的外围区域 ， 最后离开 。
图3 使用EOS M270双模式模拟激光加工过程中的温度场和速度场 。
预计DED机器的颗粒行为类似 。 为了验证这一点 ， 还模拟了InssTek MX Mini机器的气体流动和温度动力学 。 200 W激光功率聚焦在光斑直径为1 mm的高斯光束中 ， 而表面吸光度和穿透深度与PBF-LB/M机器建模中的相同 。 虽然无法获得安装在该机器上的喷嘴内部设计的完整信息 ， 但主要关注的是其总体视图和三流同轴喷嘴中使用的典型常规流量 。 计算域最初充满空气 ， 所有喷嘴入口均含有99.9%的纯氩 。 在热影响区附近取样的流线代表气体再循环区域 ， 在矢量速度场顶部以黑色显示 ， 表明热垂直气流引起的环形涡流的发生（图4） 。 与PBF-LB/M工艺相反 ， 该气体射流与冷却气体产生的反向流动气流发生交叉碰撞 。 因此 ， 部分冷凝金属蒸汽的纳米颗粒（NP）应被截留并再次返回激光影响区 ， 但其中一些将沿着外围流线并沿处理表面滑动 。 预计颗粒在涡流停留时间约为1.5 ms ， 约为PBF-LB/M工艺的3倍 。
图4 InssTek MX Mini的模拟：氩气的温度、速度和质量分数 。 速度矢量场和流线在热影响区附近放大 。
漩涡的边界区靠近周围空气的混合区（见图4右侧部分空气与空气混合物中的Ar质量分数 ， 其中“Ar-air”界面标记为绿色） ， 由于可能与空气中的氧气（O）相互作用 ， 空气中的颗粒可能被强制氧化 。
基于气相沉积的NP的各种制备方法已经发展起来 。 激光烧蚀是一种将非常高的能量聚焦到固体材料上的方法 ， 用于蒸发气相热力学不稳定的吸光材料 。 在化学过饱和状态下 ， 汽相原子/分子将迅速且不受控制地冷凝 ， 凝结速度与其数浓度的平方成正比 。 在高温下 ， 颗粒聚结的速度比凝结的速度快；在较低温度下 ， 形成具有相当开放结构的松散团聚体 。 初级粒子的增长也取决于金属蒸汽的浓度 。 电弧焊接中烟雾形成机理的模拟表明 ， 颗粒主要是由FeO形核产生的 ， 在低Fe浓度/低温下形成的小尺寸颗粒 ， 在高Fe浓度下形成的较大初级颗粒 ， 由于其较低的表面体积比而未完全氧化 。 当集料/集块暴露于高Fe含量的环境中时温度-在烧结过程中 ， 即使在形成完全聚结的球体之前 ， 颗粒的全部或部分也可能被重组 。
推荐阅读
- 全球变暖，向平流层投放气溶胶，人类能否阻止地球升温？
- 一项新的调查发现，神秘的射电闪光有两种风格，其中一种很独特
- 什么是科学？
- 纳米涂层让铜和铜合金耐海洋环境腐蚀，增加防腐耐酸碱耐腐蚀性能
- 浙江杭州。一家网吧内有客人开了台机器，结果按了半天都没有开机
- Science: 分层亚稳纳米层钢中的骨状抗裂性
- 辟谣｜“桂花”体长超十米？世界上是否真的还存在超过十米的蛇？
- 破十！南京大学，1天连发2篇Nature
- 自然子刊：用于增材制造的热力学导向合金和工艺设计