主激光轨迹的熔池宽度和深度 。 地形表示基于回归数据 。 用于回归的全析因设计的数据点用平方标记 。 用三角形和菱形标记的单参数变化的数据点 。
PBF-LB/M工艺中的颗粒形成机制可能类似（图1b、c） ， 其中重组球和完全聚结球都存在于由松散和烧结初级颗粒组成的颗粒中 。 在我们对气相过程的模拟中 ， 发现当金属粉末被激光快速加热时 ， 金属表面的激光加工区正上方会形成蘑菇状的热金属蒸汽云 。 由于PBF-LB/M中使用的激光光斑直径较小（提供更高的耗散功率密度） ， PBF-LB/M中的蒸发速率比DED中的蒸发率更高 。 当蒸汽从金属表面释放出来时 ， 蒸汽迅速膨胀到周围大气中 ， 在那里形成具有周围环形涡流的快速移动气体射流 ， 其典型速度为930 m/s 。
这些涡流在激光光斑附近保持不变 ， 在热影响区周围形成再循环区 。 因此 ， 蒸汽将迅速输送到相对寒冷的地区 ， 并伴随冷凝 。 在DED的情况下 ， 凝聚的低质量粒子沿着位于蒸汽云边界的环形涡的流线运动 。 该界面非常靠近氩气-空气界面 ， 允许颗粒进一步低温氧化并随后生长 。 一旦颗粒直径达到其临界值（由于持续冷却和氧化） ， 由于惯性力和气流不稳定性 ， 颗粒可能会从这些漩涡中释放出来 ， 从而阻止进一步生长 。
初级粒子的元素组成
在高倍镜下（图5、6、7） ， 可以明显看到初级颗粒相互烧结 ， 形成由化学和/或烧结力粘结在一起的团聚体 。 目前尺寸范围内的初级颗粒通常是具有核壳结构的球体（图5 ， 6 ， 7） 。 在这些样品中 ， 20 nm尺寸的颗粒主要由主要合金元素Fe、Cr和Ni组成 ， 此外还有Mn、Si和O ， 这些元素在颗粒中或多或少地均匀分布 ， 分别如图5和图6中EOS M 270和InssTekMx-Mini的元素图所示 。 对于LC-101PG-Photonics机器在运行过程中产生的30 - 50nm大小的粒子 ， 有迹象表明在核中O较少 ， 但在粒子周围有一个富O的壳层 ， 如图7所示 。
图5 EOS M 270双模激光加成处理所得复杂团聚体的TEM亮场图像、高角度环形暗场STEM图像和元素分布图像 。
图6 用InssTek MX Mini进行激光加成处理后的复杂团聚体的TEM亮场图像、高角度环形暗场STEM图像和元素分布图像 。
图7 使用LC-10 IPG Photonics进行加性激光处理后得到的复杂团聚体的TEM亮场图像、高角度环形暗场STEM图像和元素分布图像 。
由于单个初级粒子的尺寸较小 ， 因此不可能定量测量它们的元素组成 ， 所以聚集体的主要元素含量是通过在大约100 nm × 100 nm的面积上扫描电子束来确定的 ， 初级粒子的数量大致相同(图8) 。 此外 ， 对LC-10 IPG-Photonics 的较大粒子(30-50 nm)进行了分析 。 在所有样品中检测到的铝、碳、铜和锡被排除在外 ， 因为它们分别来自TEM网格和基体 。
图8使用LC-10 IPG-Photonics进行加法激光处理得到的(a)初生粒子和20 nm聚集体的EDX光谱和(b)单个初生粒子的50 nm光谱 。
通过模拟电弧焊接中的铁烟形成 ， 表明铁原子在气相中与O反应 ， 在2500 K时形成一氧化铁（FeO） ， 然后在2000–2500 K左右将FeO形核为液体颗粒；剩余的铁原子在粒子表面冷凝 。 此外 ， 液体颗粒在2000 K左右氧化为Fe3O4 ， 在1800 K左右凝固 。 Fe在1500 K左右进一步氧化为Fe2O3 ， 但由于扩散限制 ， 这仅适用于最小的初级颗粒 。 因此 ， 在形成过程结束时 ， 初级颗粒的组成也取决于初始的铁和氧含量 。 较大的一次粒子没有完全氧化 ， 因为它们的表面体积比较低 ， 这会阻止O扩散到粒子的核心 。 图7所示LC-10 IPG大颗粒（约50 nm）中相对于Fe的低O含量可用Sandibondi的模型解释 。
健康方面
吸入是职业接触超细颗粒物最相关的接触途径 。 吸入超细PM的聚集/聚集状态主要决定了肺部沉积特征、诱导的潜在毒性作用、动力学归宿和向其他器官的可能移位 。 Scheckman和McMurry使用硅橡胶肺铸型模型进行了实验 ， 结果表明 ， 初级粒径为10 nm的二氧化硅凝聚体的沉积效率高于具有相同流动性和空气动力学尺寸的氯化钠（NaCl）颗粒和油酸（OA）球体 ， 其粒径范围为30-300 nm 。 当初级粒径较大时 ， 团聚体的沉积模式更接近于NaCl和OA的沉积模式 。 这可能表明 ， 本研究中描述的超细颗粒物如果吸入 ， 将比使用国际辐射防护委员会和/或多路径粒子剂量测定模型预测的沉积效率更高 。
激光消融-电感耦合等离子体质谱（LA-ICM-PS）在暴露于10nm（A）和75nm（B）铱气溶胶的大鼠肾样本暴露后30天生成元素图 。 显示所分析肾脏切片的光学显微镜图像(a)和铜(a)、铱(b)的分布以及两个图(c)的覆盖层刻度单位是每秒的计数 。 包括铜分布图 ， 以增强可视化的定位铱;对照动物(未显示)的结果表明 ， 不存在铱 ， 铜的总体分布模式相同 。
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