GC气相色谱如何检测高沸点辅料二甲硅油含量？
【GC气相色谱如何检测高沸点辅料二甲硅油含量？】二甲硅油 ， 二甲基硅氧烷的线性聚合物 ， 无色澄清的油状液体 ， 在三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯或甲基乙基酮中极易溶解 ， 在水或乙醇中不溶 。 可作为药用辅料 ， 消泡剂和润滑剂等 ， 可以与油脂性基质合用制成防护性软膏 ， 用于防止水溶性物质及酸、碱液等的刺激或腐蚀 。 实验室检测方法常用分光光度法检测 ， 液相紫外等传统方法无法进行检测 。
今天分享一种利用气相色谱检测制剂中二甲硅油含量的方法 ， 由于二甲硅油沸点较高 ， 无法直接气相进样 ， 方法中通过强碱作用将二甲硅油降解成二乙氧基二甲基硅烷和乙氧基三甲基硅烷 ， 气相进行检测降解产物得到二甲硅油含量 ， 色谱条件气相色谱仪程序升温 ， 进样温度200℃ ， 检测温度280℃载气为高纯氮气 ， 分流比1:20；载气压力150KPa ， 总流量50ml/min 。
乙氧基三甲基硅烷对照品用正硅酸四乙酯稀释至刻度 ， 摇匀作溶液A ， 另取等量二乙氧基二甲基硅烷精密加入溶液A ， 用正硅酸四乙酯稀释至刻度 ， 摇匀得作溶液B 。 精密量取B置于量瓶中 ， 加入内标溶液 ， 用正硅酸四乙酯稀释至刻度 ， 摇匀作对照品溶液 。
精密量取样品制剂1.0ml置于带塞试管 ， 加入2mol/L氢氧化钠溶液 ， 水浴加热加稀盐酸1ml ， 加入正乙烷振摇静置分层后逐级稀释 ， 取稀释液水浴中挥尽正乙烷 ， 残留物加入正硅酸四乙酯 ， 氢氧化钾粉末 ， 装上通有冷却水的半微量蒸馏装置 ， 蒸馏搅拌 ， 加入内标溶液正硅酸四乙酯 ， 摇匀作供试品溶液 。
精密量取不同浓度B溶液于量瓶中 ， 分别加入内标溶液 ， 加正硅酸四乙酯稀释至刻度摇匀 。 作供试液 ， 取供试液1μL注入气相色谱仪 ， 记录色谱图空白辅料制成空白样品 ， 按供试品配制方法制备供试样品 ， 取供试样品注入液相色谱仪 ， 记录谱图 。 结果显示空白辅料均在主峰位置处不出峰 ， 对测定没有干扰 。
配制样品 ， 分别测定三个批号样品含量 ， 峰面积按内标法计算乙氧基三甲基硅烷和二乙氧基二甲基硅烷的量分别乘以0.6866和0.5001 ， 两者合计为二甲基硅油的量 。 方法专属性良好 ， 空白辅料无干扰 ， 精密度重复性符合实验要求 。 实验室可对药用辅料等含量进行检测 ， 为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案 。
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