工业用乙烯、丙烯中微量水的测定
1.︰样品测定3.5.1 分析准备
1.1按仪器使用说明书准备仪器在电解池中装入卡尔·费休阴极液和阳极液液面略低于电解池进样口 。
注:阳极液中含有适量的乙二醇(如总体积的10%)有助于样品中微量水的吸收 。
1.2开启仪器并进行空白滴定使之处于准备进样状态 。
1.3 卡尔·费休库仑仪性能检查:用微量注射器(3.3.2)吸取(50～60) uL 苯-水平衡溶液(3.3.8)注人电解池中进行漓定 。 用电子天平(3.2.2b)以差减法准确称量所加入的苯-水平衡溶液 。 重复测定两次计算其平均含水量(两次测定结果之差应不超过其平均值的5%)该值与苯-水平衡溶液理论含水量(见GB/T 2366—1986中表1)的相对误差应不超过士10% 。
1.4进样钢瓶取样后﹐静置至室温擦干表面的冷凝水并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分干燥 。
1.5检查乙烯进样钢瓶压力应不大于8 MPa否则按照GB/T 13289—1991要求排出多余样品 。
2测定步骤
2.1按图1所示组装进样钢瓶(3.2.5、3.2.6)、钢瓶支架、电子天平(3.2.2a)、石英毛细管(3.3.1)、卡尔·费休库仑仪(3.2.1)水浴 。 将毛细管<3.3.1)盘成圆环状没入 30℃~40℃的水浴中 。 毛细管一端插入医用注射针(3.3.3)内并依次插入压紧螺帽(3.3.4)、不锈钢卡套(3.3.5)、密封垫(3.3.6)和塑料隔垫(3.3.7)然后与进样钢瓶出气口连接(见图1)连好后拔出注射针使毛细管留在密封垫内 。 将毛细管另一端插人医用注射针(3.3.3)内 ， 一同插入卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫毛细管口保持在阳极液面以上拔出注射针使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内 。
注1:能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用 。
注2:测定乙烯时应将钢瓶不带压力表的一端做为出气口与毛细管连接 。
2.2打开进样钢瓶出气口阀门使样品流出气化吹扫进样系统(吹扫时间乙烯至少40 min丙烯至少30 min)将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部继续吹扫5 min后关闭钢瓶阀门 。
2.3仪器进入测定状态后 ， 用电子天平(3.2.2a)准确称量进样钢瓶重量 。 开启钢瓶阀门进样进样量按下表进行控制进样后关闭钢瓶阀门启动滴定开关进行滴定 。 进样完成后将进样钢瓶再次准确称量二次称量之差即为试样质量 。 滴定完毕记录所测得的水分含量 。
【液态烃闪蒸气化取样进样器】
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