在这里 ， 我们的目标是找出不同水平的粉末氧化如何影响AM工艺 ， 包括其对熔池动力学和缺陷形成的影响 。 为此 ， 我们使用原位和操作性同步辐射X射线成像实时监测LAM过程 。 我们通过研究使用原始和氧化（储存约1年）的因瓦36粉末原料的LAM来研究粉末氧化的影响 。 我们的结果揭示了氧化物如何逆转Marangoni流动 ， 直接影响不同类型缺陷的形成 。
2.结果和讨论
氧化粉末的粒度分布为5–70?μm ， 模式为10?μm（图1） 。 插图SEM图像显示了B2被氧化物覆盖之前的粉末表面（图1a） ， 然而 ， 它显示了B1之前的原始粉末的相似形态和形状 。 XRD图谱（图1b）与预期的面心立方γ-（Fe ， Ni）相一致 。
图1.因瓦36的粉末特性：（a）粒度分布 。 插图：覆盖在SEM二次电子图像上的氧EDS图 。 （b） XRD图谱显示存在γ相 。
粉末表面化学对熔池动力学的影响尚不清楚 ， 因此我们使用XPS检查了原始（参考）和氧化殷钢36粉末的粉末表面 。 图2显示了两种粉末样品中Ni 2p、Fe 2p、O 1s和C 1s的高分辨率扫描 ， 显示了Fe、Ni、FeO、Fe2O3、NiO、Ni（OH）2和不定碳污染物的存在 。
图2 （a–d）原始和（e–h）氧化因瓦36粉末的XPS光谱 。
从Ni（图2a和e）和Fe（图2b和f）的高分辨率XPS扫描中 ， 金属、金属氧化物和金属氢氧化物的形状和峰面积百分比非常相似 。 这表明金属氧化物/氢氧化物在粉末加工过程中很容易形成 ， 包括在粉末包装和粉末转移过程中 。 在LAM期间 ， 金属氢氧化物很可能会热分解成金属氧化物 ， 然后释放到熔池中 。 熔池中氧化铁和氧化镍的存在会使其表面张力的温度系数从负变为正 ， 导致马兰戈尼对流逆转 ， 产生向心对流 。
2.1.原始和氧化Invar 36粉末的LAM
原始粉末熔体轨迹演变的初始、中间和最终阶段如图3a所示 。 高功率密度激光束熔化因瓦36粉末颗粒以形成熔池 ， 随后蒸发熔池的顶表面以形成金属蒸汽射流 。 我们假设金属蒸汽射流间接加热激光-物质相互作用区中的氩气；这两种效应都会促进粉末夹带进入熔池、飞溅和轨迹生长 。 当激光束的移动速度超过熔池的生长速度时 ， 它会在熔池轨迹之前产生一个单独的熔池 。
图3 显示第一层因瓦36熔体轨迹LAM期间观察到的熔体特征的时间序列射线照片 。
3.2.飞溅演化机制
从使用原始和氧化粉末的单层熔体轨迹实验中 ， 我们观察到整个LAM中的粉末喷射和液滴飞溅 。 我们的结果表明 ， 激光-熔体轨道相互作用产生了激光诱导的蒸汽射流和垂直于熔体轨道表面的反冲压力 ， 在产生剥蚀区的同时喷射粉末（图3和图4） 。 我们推测 ， 剥蚀带呈倒钟形 ， 含有高浓度的金属蒸汽（图4a） 。 高温金属蒸汽间接加热周围的氩气 ， 在剥蚀区内产生对流或向内的氩气流 ， 促进蒸汽驱动的粉末夹带 ， 以延长熔体轨迹 。
图4 显示激光束在熔体轨迹中的位置对飞溅演变的影响的示意图：（a）当激光束位于熔体轨迹上时 ， 粉末飞溅的形成；（b）当激光光束位于熔体轨迹之前时 ， 液滴飞溅的形成 。
在悬置构建期间 ， 熔融轨迹在水平方向上扩展的同时更深地延伸到粉末床中 ， 因为熔融轨迹附近的粉末颗粒通过金属蒸汽和热氩气的组合被去除 。 激光束将粉末更深地熔化到粉末床中 ， 并在熔化轨迹之前（图4a） ， 从而降低了熔化轨迹延伸时的生长速度 。 激光束继续移动 ， 最终照射到熔体轨迹前方的粉末上 ， 形成新的熔珠（图4b） 。 有时 ， 激光束在第一熔珠之前移动 ， 在生长第一熔珠的同时形成另一熔珠 ， 因为激光束轮廓足够宽以与熔珠和两个熔珠之间的粉末相互作用 。
图5a显示了飞溅尺寸和速度之间的正相关性 ， 尽管有非常大的散射 。
图5 原始和氧化粉末的LAM飞溅分析 ， 分为三类：一.仅粉末飞溅；二、粉末飞溅/团聚+液滴飞溅；三、仅液滴飞溅 。 （a）飞溅尺寸和速度 ， 以及（b）每种类型的飞溅形态 。
图5b说明了LAM期间的不同飞溅形态 。 对于原始粉末 ， 飞溅物在所有尺寸类别中大致呈球形 。 对于氧化粉末 ， I类和II类飞溅物形状不规则 ， 由团聚粉末形成 。 似乎阻碍了向球形液滴的粗化 ， 说明氧化物在化学和/或物理上不同 。 III类飞溅物主要由表面被团聚粉末覆盖的液滴飞溅物组成 。 证据清楚地表明 ， 粉末氧化强烈影响粉末团聚、孔隙形成和孔隙稳定 。
光学图像显示了飞溅物对AlSi10Mg样品中缺陷形成的影响 。
为了研究飞溅对零件质量的影响 ， 在原位X射线成像实验后 ， 用光学显微镜对AlSi10Mg样品上的激光单次扫描轨迹进行了表征 。 样品上的松散粉末在拍摄光学图像之前被压缩空气吹走 。 轨道的顶视图和侧视图分别显示在上图（a）和 （b） 中 。 观察到一些颗粒在轨道上烧结 。 一种典型的残留颗粒类型是凝固的液体飞溅物 ， 如红色圆圈所示 。 液体飞溅的尺寸可以比原粉的尺寸大得多 。 当一些冷颗粒飞溅（与生粉大小相同）进入激光束区域时 ， 颗粒可以熔化成小液滴 。 大液体飞溅可以通过小液滴的碰撞形成 。 凝固的大飞溅物会导致竣工零件出现缺陷 ， 因为（1）飞溅物可能携带高水平的氧含量 ， 从而减少基材的润湿 。 （2）在激光扫描过程中 ， 大飞溅物可能无法完全熔化 ， 从而成为孔隙生成的潜在部位 。
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