屈服以外的塑性流动响应的性质也取决于D 。 在D=1μm的微柱中 ， 得到的应力应变响应具有明显的锯齿形塑性流动特征 ， 这是一种典型的小体积形变特征 ， 通常归因于位错雪崩[31-35
。 由于压缩试验是在位移控制中进行的 ， 锯齿流以突然的负载(因此是应力)下降的形式发生 。 注意 ， 这些下降不是垂直的(这意味着压头尖端和形变柱的顶部表面之间暂时失去接触) ， 而是倾斜的 ， 这意味着它们是由于试样的弹性卸载而发生的 。 反过来 ， 这意味着通过塑性应变调节机制 ， 即应变爆发 ， 施加在矿柱上的应力突然减轻(或“爆发”) 。
然而 ， 与应变爆发相关的应力下降Δσ远小于D[36
相近甚至更大的FCC金属/合金(用常规方法制备)的微柱压缩响应 ， 表明位错雪崩活性相对较弱 。 这种差异可能是由于在增材制造合金中存在细胞结构/位错网络 ， 这将在后面讨论 。 当D≥5μm时 ， 应力应变响应锯齿的大小随D的增大而显著减小 ， 直至锯齿变光滑 。
图4a显示了D=5μm的L-PBF IN718柱的代表性扫描电镜图像 。 柱顶表面的高倍放大图像(图4b)清晰地显示了细胞微观结构(可能是离子束蚀刻的结果) 。 图4c显示了L-PBF IN718的微结构的代表性电子背散射衍射图 。 它证实了加工后的柱子确实沿<110>方向定向 ， 与L-PBF 316L中的晶体取向相同 。
在D不同的L-PBF IN718支柱上得到的典型应力应变响应如图4d所示(注意3.5μm支柱被压缩到只有约7%的应变 ， 因为相应的负载接近用于测试该尺寸支柱的低负载传感器的极限) 。 总的来说 ， L-PBF IN718柱的反应与L-PBF 316L微柱的反应相似 。 也就是说 ， σY的增强和从平滑流向锯齿流的过渡 ， D减小 。 这些观察证实了L-PBF FCC金属柱中这种尺寸依赖特征的普遍性 ， 包含了具有类似的细胞结构和位错网络 。
图4(a)L-PBF Inconel 718中制备微柱的代表性图像和(b)其中的细胞结构 。 (c)电子背散射衍射图 ， 显示柱沿<110>方向 。 (d)不同柱径D L-PBF Inconel 718柱的典型应力应变响应;
如上一节所述 ， DED 316L的平均细胞尺寸约为6μm 。 因此 ， 含有许多细胞的微柱不能被测试(因为这样的柱的D会太大 ， 因此不适合使用纳米管进行压缩测试) 。 考虑到这一点 ， 我们制作了D=1、2和3.5μm的带细胞边界(细胞边界柱)和不带细胞边界(下文简称“无细胞边界柱”)的柱子并进行了压缩试验 。 注意 ， 对DED 316L不进行蚀刻是为了便于检测细胞边界(因为蚀刻会增加表面粗糙度 ， 因此可能会影响机械响应) 。 相反 ， 利用离子束的二次电子成像利用元素偏析[37
引起的对比来定位细胞边界 。 图5a显示了细胞微结构的典型图像 。 如图所示 ， 当细胞边界柱(用红色填充的圆圈突出显示的那个)沿着细胞边界排列时 ， 无细胞边界柱(蓝色填充的圆圈)位于细胞内部 。 DED 316L柱的典型电子背散射衍射图如图S2所示 ， 表明这些柱也沿<110>方向定向 。
注意 ， 电子背散射衍射图像只能提供微结构的2D图像 。 因此 ， 在柱子的顶面上观察到一个细胞边界(或没有)并不能保证观察到的细胞边界通过柱子的高度传播(或没有) 。 为了确保细胞边界柱子通过高度确实含有细胞边界(同样 ， 无细胞边界柱子的体积中没有细胞边界) ， 通过纵向切割形变柱子并在扫描电子显微镜的二次电子模式下检查它们 ， 对它们进行了事后分析 。 如图S3所示 ， 细胞边界柱中有细胞边界 ， 无细胞边界柱中无细胞边界 ， 通过柱中不同的对比来验证 。
图5b和c分别为细胞边界柱和无细胞边界柱的代表性应力-应变响应 ， 各尺寸矿柱的σy见表2 。 两种柱的类型均表现出σy的尺寸依赖性 。 由图5b可知 ， D=1和2μm的细胞边界柱的应力应变响应呈高锯齿状;在某些情况下 ， 流动应力甚至降至零 ， 类似于CMFCC合金[36
中相同尺寸的柱的压缩过程 。 当D=3.5μm时 ， 锯齿的大小被显著抑制 。
无细胞边界柱的应力应变响应与细胞边界柱的应力应变响应相似(图5c) 。 图5d直接比较了D=2μm时细胞边界柱和无细胞边界柱的响应 ， 表明细胞边界柱和无细胞边界柱的力学性能没有明显差异 。 σy的平均值与柱子中细胞边界的存在无关（见表2） 。 附加确认 ， 在完全相同的实验条件下 ， 对<100>方向的柱子进行压缩试验 。 得到的应力应变响应如图S4所示 。 它们表现出与细胞边界和无细胞边界柱相似的力学行为 。 这些结果清楚地证实了细胞边界(只有元素偏析但没有位错网络)对316L的形变行为的影响是有限的 。
图5(a)显示DED 316L SS样品中细胞边界和无细胞边界柱位置的代表性显微照片 。 (b)细胞边界和(c)细胞边界无柱的典型应力应变响应 。 (d)d为2μm时细胞边界与无细胞边界柱的形变行为比较 。
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