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Nature子刊：侧分支在激光粉末床熔合显微组织形成中的作用( 二 )

Nature 许多


结果
凝固组织和热剖面
x射线衍射表明 ， 这两种合金在接收的粉末和LPBF制备的材料中都由单一面心立方相组成(补充图1) 。 通过扫描电镜和EBSD扫描的电子显微镜观察 ， 通过透射电子显微镜检测到纳米级氧化物 ， 支持了单一FCC相的观察 。
图1a b是横切于单个扫描轨迹的横截面 ， 图1a b显示熔池由多个柱状细胞域组成 ， 这些柱状细胞域是由衬底中现有的多颗粒外延生长而来 ， 在细胞从衬底开始生长的位置 ， 它们的细胞轴紧密垂直于融合线(图1b) 。 此外 ， 细胞方向与细胞轴平行<001>(见图1a中所示的单位细胞线框) 。 由于融合边界处的局部热梯度(G)也垂直于边界(图2a-c) ， 细胞的生长轴和<001>方向均与G(最大热流)对齐 ， 这与以往的研究结果吻合良好 。 图1c显示了合金中细胞的横截面(图1c的顶部和底部区域)和纵向视图(图的左侧和右侧区域) 。 打印的HEA的算术平均细胞间距约为0.61 μ m 。


图1:单层HEA和多层HEA的凝固组织 。 沿构建方向(BD)的EBSD逆极图(IPF)图和HEA单轨道细胞的二次电子图像 。 c远离构建物/底物界面区域的细胞 。 d - f在316L熔池中制备的316L凝固组织 ， e和f分别为熔池内胞域的横截面和纵截面 。

图2:316L熔池的热剖面 。 a相邻两个熔池示意图(虚线为熔点前沿 ， 实线为凝固前沿);其中 ， Vb、vi分别为光束速度和凝固前沿速度;Δt为激光束的脉冲时间 。 b两个连续熔池的侧视图(与沉积轨迹平行):内实线和外实线分别为当前熔池的液相线和固相温度 ， 虚线为最近的熔池) 。 向量的方向和长度表示G. c . a - a断面横于沉积轨迹的方向和大小(注:熔池右侧的曲结等温线是为了模拟未熔化粉末的存在而故意引入的局部热传导变化所致) 。 d G(实线)和vi(虚线)沿液线锋从熔池底部到顶部的变化 。 e单元间距的变化:图1d所示单元的实验测量(误差条表示不确定度的一个标准偏差)与沿熔池底部的距离拟合 。
类似地 ， 在AM 316L中形成的现有晶体外延生长的多个细细胞畴(图1d) 。 图1e中316L细胞的平均间距为0.63 μm ， 与HEA中的细胞几乎相同 。 在这两种合金中 ， 沿两层连续熔池中心线的晶胞在两个熔池中保持外延生长而不改变生长方向 。 这些细胞的轴也与熔池包膜底部的熔合线紧密垂直 ， 证实了细胞的生长方向与热梯度反平行(图2c) ， 这与先前的研究一致 。 图1d e表明细胞具有棒状结构 。 细胞区域纵向视图的高倍放大图像显示 ， 杆状细胞具有起伏的表面 。 由于细胞只能在化学蚀刻后才能看到 ， 因此化学扰动导致表面波动 。 这表明 ， 虽然较高的冷却速率可以阻止二次臂的形成 ， 但在与初级生长方向正交的方向上 ， 固液界面仍然存在不稳定性 。 这种侧不稳定性的存在表明细胞正处于从细胞生长到树突生长的过渡阶段 ， 类似于激光和电子焊接 。 由于HEA和316L是立方晶体 ， 所有相同结构域的细胞都沿<001>方向生长 ， 这与先前的研究一致 。 为了更好地了解细胞从外延生长位置到熔池顶部的空间发育情况 ， 图1d所示的细胞区域内细胞间距的局部变化是熔池底部位置的函数 。 在该位置测量的间距从接近底部的0.43 μ m增加到接近熔池顶部的0.59 μ m 。 在5ms?1高速电子束焊接的低Cr/Ni不锈钢中 ， 测量到的靠近底部的间距与报道的初级枝晶臂间距一致 。 对于给定的合金成分 ， 微观组织发展的控制因素(包括长度尺度)是(i)液体中热梯度的方向和大小G ， 以及(ii)液相线等温线的速度vi 。 因此 ， G和vi是沿着液相线计算的 ， 并在FEA模拟的稳态熔池内(图2a-d) 。 在匹配熔池尺寸的基础上 ， 对FEA模拟进行了验证(Supplementary Note 1) 。 此外 ， 熔合线处的热梯度G方向与熔合线呈法向关系 ， 如图2b、c所示 ， 与前人研究一致20 ， 证实了热通量与细胞生长方向的关系 。 由于每个熔池都是垂直沉积的 ， 因此中心的G方向是垂直的 ， 不向熔池顶部变化 。 相反 ， 熔池两侧的G在接近熔池中心时逐渐改变方向(图2c) 。
孔隙对微观结构发育的影响
3D打印部件通常含有孔隙率 ， 这可能导致局部热场的变化 ， 从而改变凝固组织 。 在AM中 ， 根据形成机制 ， 可将孔隙度分为三种类型:小孔、包裹气体和缺乏融合5 。 当在熔化材料时使用了过大的功率密度 ， 导致功率束深入到下层时 ， 就会发生钥匙孔 。 在3D打印构建中 ， 锁孔的崩溃导致熔池底部的孔隙 。 虽然雷尼肖am250制造的316L最顶层熔池的尺寸测量(补充图2)表明316L主要是在传导模式下制造的 ， 但在构件的次表面经常观察到小孔孔(图3a) ， 这可能是由于转弯10时梁的减速和加速 。 由于包裹气体形成的孔隙(无论是由于粉末内部存在的气体 ， 还是由于融合过程中蒸发的物质)通常是球形的 ， 通常小于锁孔孔和缺乏融合的孔隙(图3b) 。 当没有足够的熔融金属流动来填充间隙(特别是熔池之间)时 ， 就会发生熔合不足 ， 导致不规则的孔隙(图3c) 。 孔隙的存在为观察细胞的三维形态提供了机会 。 图3b显示 ， 凝固组织呈层状排列 ， 每层由许多平行的棒状细胞组成 。 气孔的存在会导致晶体生长的中断 ， 这取决于气孔的大小 。 图3b中 ， 小气泡的夹持并没有引起凝固组织的明显变化 ， 而图3c中大的未融合孔导致组织的尺寸和形貌发生了显著变化 。 细细胞存在于孔隙下方的区域 ， 而粗糙的微观结构存在于孔隙上方的区域 。 大孔隙的重要作用在于大孔隙可以起到保温作用 ， 导致孔隙以上区域G和vi的降低 。 图3c中孔隙导致的冷却速率降低估计约为两个数量级(补充注2) 。 有趣的是 ， 在远离缺乏融合孔隙的第一个融合线(图3c的顶部区域) ， 粗胞状枝晶被大量细化(图3d) 。 长度尺度的巨大变化表明 ， 一旦沉积了新的熔池 ， 冷却速度又会很高 。 在两个良好固结的焊缝珠之间的熔合线上通常观察到细胞细化 ， 没有气孔存在(例如 ， 图3e) 。 这与图2e中电池间距变化的结果相似 ， 其中熔池底部的电池更细 ， 因为熔池底部的vi?0.25G?0.5低于熔池顶部 。

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