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脑电波 结构稳定的超薄 1T-2H MoS2 异质结构同轴排列在碳纳米纤维上，用于超高能量密度超级电容器和增强的电催化( 三 )

脑电波


图2. MoS2/CF复合材料的(A) SEM、(B-D) TEM和(E) EDS元素映射图像 。 (C1)沿(C)中的线截取的强度分布 。 (D) 1T和2H相原子排列中的黄色和绿色点分别代表Mo和S原子 。 (F) MoS2/CF复合材料的SAED模式 。 （为了解释这个图例中对颜色的引用 ， 读者可以参考本文的网络版本 。 ）
为了确定MoS2/CF复合材料的晶相和化学成分 ， 进行了XRD、拉曼光谱和X射线光电子能谱(XPS)分析 。 对于纯MoS2 ， 所有XRD衍射峰出现在13.8°、33.5°、39.5°和59.1°的2θ值处 ， 可以很好地指示(0 0 2)、(1 0 1)、(1 0 3)和(1 1 0) 2H MoS2 (JCPDS No.: 37–1492)六方结构的晶面 ， 分别（图3A） 。 与块状MoS2 (14.4°)相比 ， 值得注意的是MoS2/CF复合材料表现出更弱和更宽的(0 0 2)衍射峰 ， 峰位置向下移动到13.2°的较低角度 ， 表明超薄结构 ， 面内1T-2H MoS2异质结构的层间距扩展为0.68 nm（图3A） ， 略大于纯MoS2（0.62 nm） 。 这可能是由于1T MoS2的层间距比2H相大 ， 这也与HRTEM图像（图2C ， C1）非常一致 。 膨胀的层状结构有利于电解质离子的快速扩散和传输 ， 有利于提高电化学性能 。 与纯MoS2样品相比 ， (1 0 1)、(1 0 3)和(1 1 0)衍射峰的强度显着增强 ， 表明沿这三个晶面方向的取向生长更加优先 。 此外 ， 由于CF基底 ， 25°附近的宽衍射峰可以归于石墨碳的(0 0 2)平面 。 通过拉曼分析进一步验证了MoS2面内异质结构中1T和2H相的共存 。 图3B展示了MoS2/CF复合材料的拉曼光谱 。 379和404 cm-1处的特征峰分别归因于2H相的面内E1 2 g和面外A1g声子模式（图3B） 。 此外 ， 在148、238、280和334 cm-1处出现了一些额外的峰（图3B） ， 对应于超晶格结构的J1、J2、E1g和J3振动模式以及1T中Mo的主导八面体配位MoS2 ， 表明MoS2面内异质结构中同时存在2H和1T相 。 此外 ， 1373和1598 cm-1处的两个额外峰可归因于CF基板的D和G带 。
图3. (A)纯MoS2和MoS2/CF复合材料的XRD图 。 (B) MoS2/CF复合材料的拉曼光谱和(C-F) XPS光谱：(C)调查 ， (D) Mo 3d ， (E) S 2p和(F) C 1s XPS光谱 。 (G) MoS2/CF复合材料和纯MoS2的TGA曲线 。 (H) MoS2/CF复合材料的N2吸附和解吸等温线 。
XPS用于进一步确认MoS2/CF复合材料中同时存在1T-2H MoS2 。 图3C中显示的XPS测量光谱清楚地表明MoS2/CF复合材料中同时存在Mo、S和C元素 。 图3D、E显示了高分辨率Mo 3d和S 2p光谱的解卷积 。 Mo 3d峰可以解卷积为位于229.3和232.3、228.3和231.4 eV的四个峰 。 前两者可归因于2H MoS2的Mo4+的3d5/2和3d3/2轨道 ， 而后两者对应于1T相的Mo4+的3d5/2和3d3/2（图3D） ， 验证MoS2/CF复合材料的面内MoS2异质结构中金属1T相和半导体2H相的共存 。 这与上述TEM分析非常吻合（图2D） 。 同时 ， 位于225.5和235.3 eV处的两个额外峰可分别归因于S 2s和Mo6+ 。 后者可能归因于二硫化钼中不饱和钼原子的部分氧化 。 图3E描绘了S 2p峰的高分辨率 ， 可以将其解卷积为四个峰 。 163.6和162.0 eV处的峰分别对应于2H相MoS2的S 2p1/2和2p3/2 。 此外 ， 162.5和161.1 eV的双峰可以分别分配给1T相MoS2的S 2p1/2和2p3/2 ， 验证了MoS2/CF复合材料中1T和2H MoS2的共存 。 核心级C 1s峰也可以进一步拟合为284.6、286.2和288.5 eV处的三个峰 ， 分别对应于C C、C OH和O C带（图3F） 。
为了确定MoS2/CF复合材料中MoS2的含量 ， 在空气中进行了热重分析(TGA)测量（图3G） 。 根据纯MoS2和MoS2/CF复合材料在700 °C下的失重数据 ， 计算出复合材料中MoS2的含量约为87.7 wt% 。 为了进一步揭示MoS2/CF复合材料的微观结构 ， 进行了N2吸附/解吸测量 。 与纯MoS2（17 m2 g-1 ， 图S4）相比 ， MoS2/CF复合材料的比表面积（SSA）显着提高至128.6 m2 g-1（图3H） 。 更重要的是 ， MoS2/CF复合材料的SSA甚至远高于理论值（77.6 m2 g-1） ， MoS2含量为87.7 wt%（图S4） ， 证明了超薄的1T-2H MoS2面内异质结构并有效缓解MoS2纳米片的聚集 。 此外 ， 孔体积也从纯MoS2的0.14 cm3 g-1大大增加到MoS2/CF复合材料的0.60 cm3 g-1 ， 这可以解释为CF基板可以为同轴电缆提供高表面积 。 以及具有大量开放空隙空间的超薄面内1T-2H MoS2异质结构的均匀生长 ， 显着减少了致密和重新堆叠球体的形成 。 增强的SSA和孔体积将为氧化还原反应提供更多的电活性位点 ， 并有利于电解质离子的快速扩散/传输 ， 从而实现高比电容和增强的倍率性能 。
2.2.超电容性能
首先在1 M硫酸钠溶液中的三电极电池中评估MoS2/CF复合材料的电化学性能 。 为了进行比较 ， 还测试了纯MoS2和CF的电化学性能（图S5） 。 图4A显示了纯CF、MoS2和MoS2/CF复合材料在-0.9至0 V的电位窗口内在20 mV s-1下的循环伏安（CV）曲线 。 纯CF电极的CV曲线呈现近乎矩形的曲线没有明显氧化还原峰的形状 ， 显示出理想的双电层电容 。 相比之下 ， 纯MoS2和MoS2/CF复合材料的CV曲线均显示准矩形形状 ， 在-0.27和-0.49 V处有一对微弱但可区分的氧化还原峰 ， 表明与可逆嵌入/脱嵌相关的法拉第氧化还原赝电容范德华层之间的Na+ 。 值得注意的是 ， MoS2/CF复合材料的CV曲线的电流和积分面积显然是所有电极中最大的 ， 表明由于超薄1T-2H面内异质结构和3D互连之间的正协同效应 ， 大大增强了比电容CF骨架 。 图4B显示了不同扫描速率下MoS2/CF电极的CV曲线 。 显然 ， 即使在100 mV s-1下 ， 所有CV曲线都具有近乎矩形的形状 ， 没有明显的氧化还原峰 ， 表明电极具有理想的电容行为和令人印象深刻的倍率能力 。 图4C描绘了MoS2/CF复合材料在不同电流密度下的恒电流充放电曲线 。 所有曲线均呈现近线性和等腰三角形 ， 进一步证明了理想的电容性能、高库伦效率和充放电过程中优异的电化学可逆性 。

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