考虑到独特的结构和具有更多暴露活性位点的超薄 1T/2H 面内异质结构 ， MoS2/CF 复合材料有望成为一种很有前途的 HER 电催化剂 。 电化学 HER 性能在 0.5 M H2SO4 电解质中用传统的三电极电池进行评估 。 图 8A 显示了纯 MoS2 和 MoS2/CF 复合材料在 5 mV s-1 下的 IR 校正线性扫描伏安图 (LSV) 曲线 。 与纯 MoS2 相比 ， MoS2/CF 复合材料显示出更大的 HER 电流密度 ， 阐明了在 CF 上同轴排列的超薄面内 1T-2H 异质结构有利于提高 HER 活性 。 具体而言 ， MoS2/CF 复合材料的过电位 (η) 在电流密度 10 mA cm?2 时为 194 mV ， 明显低于纯 MoS2（349 mV ， 图 8A）和迄今为止报道的基于 MoS2 的电催化剂（表 S4) 。 即使在 50 mA cm-2 下 ， MoS2/CF 复合材料的过电位也仅为 228 mV ， 远低于纯 MoS2（452 mV）和迄今为止报道的基于 MoS2 的电催化剂（表 S4） 。 图 8B 显示了从相应的 LSV 曲线获得的纯 MoS2 和 MoS2/CF 复合材料的 Tafel 图 ， 以研究 HER 过程的电化学反应动力学 。 MoS2/CF 的 Tafel 斜率为 44 mV dec-1 ， 表明电化学解吸（Heyrovsky 反应）是 MoS2/CF 复合材料在酸性溶液中的限制步骤 。 值得注意的是 ， Tafel 斜率显着低于纯 MoS2 (97 mV dec-1) ， 并且与之前基于 MoS2 的催化剂的结果高度可比（表 S4） 。 该结果进一步表明 ， 在 CFs 上同轴排列的超薄面内 1T-2H 异质结构显着促进了酸性溶液中 HER 的电化学解吸步骤的动力学 。
图8. MoS2/CF复合材料的HER性能 。 (A)扫描速率为5 mV s-1时的LSV曲线 。 (B)塔菲尔图 。 (C D) (C) MoS2/CF复合材料和(D)纯MoS2的CV曲线 。 (E)不同扫描速率下的充电电流密度差异(Δj = ja - jc) 。 斜率等于双层电容Cdl的两倍 。 (F)在-0.25 V（相对于RHE）下测量的奈奎斯特图 。 插图显示等效电路 。
进一步计算电化学活性表面积（ECSA）以通过基于不同扫描速率下的CV曲线测量双层电容（Cdl）来说明MoS2/CF复合材料和MoS2的固有HER活性（图8C、D）.作为扫描速率的函数的测量电流密度在图8E中示出 。 值得注意的是 ， MoS2/CF复合材料的Cdl计算为45.8 mF cm-2 ， 大约是纯MoS2 (21.9 mF cm-2)的两倍 。 因此 ， MoS2/CF复合材料的ECSA为1145.0 cmECSA2 ， 大大高于纯MoS2（547.5 cmECSA2 ， 表S5） 。 这表明在CFs上同轴排列的超薄平面1T-2H异质结构可以显着提高本征活性并有效增强电化学活性表面 ， 因为在1T-2H界面处有相当大的1T相域 ， 使更多的电解质活性位点暴露HER的电解质离子 。 为了进一步研究HER过程中的电催化行为 ， 在-0.25 V（相对于RHE）的电位下进行了EIS测试 。 如图8F所示 ， S10 ， MoS2/CF电极的半圆形直径远小于纯MoS2电极的半圆形直径 ， 这意味着与纯MoS2电极相比 ， MoS2/CF复合材料（17.6 Ω）的电荷转移电阻（Rct）小得多与纯MoS2 (3821 Ω)相比 ， 由于1T MoS2和CFs的优异导电性 ， 可以实现更快的电子转移和更有利的电极动力学 。 图S11显示了MoS2/CF复合材料的耐久性测试 。 1000次循环后 ， 10 mA cm-2处的过电位从193 mV略微增加到194 mV ， 表明其具有出色的长期循环稳定性 。
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