Ti3AlC2粉末购自山东西研新材料科技有限公司有限公司 。 乙醇（C2H6O ， AR）购自国药集团化学试剂有限公司有限公司 。 盐酸（HCl ， GR）和硝酸（HNO3 ， GR）购自南京化学试剂有限公司有限公司 。 五水硝酸铋[铋（NO3）3·5H2O ， 99.0%
、碘化钾（KI ， 99.0%）、对苯醌（C6H4O2 ， 99.5%） ， 从阿拉丁中提取硝酸钠（NaNO3 ， 99.0%）、无水硫酸钠（Na2SO4 ， 99.0%）、亚硫酸钠（Na2SO3 ， 98.0%）、氢氧化钠（NaOH ， 96.0%）、二甲基亚砜（C2H6SO ， 99.8%） 。 九水硝酸铁[Fe（NO3）3·9H2O ， 98.5%
、氟化锂（LiF ， 99.0%）、乙酰丙酮钒（C10H14O5V ， 99.0%）由上海麦克林生化有限公司有限公司提供 。 所有化学品均用于实验 ， 无需进一步纯化 。
2.2.编制BiVO4@Fh-MXene光负极
2.2.1.T3iC2TX-MXene纳米片的合成
MXene纳米片是根据先前文献中报道的方法合成的 。 简单地说 ， 在搅拌下 ， 用20.0 mL HCl（36%）和1.6 g LiF填充50.0 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜 。 然后 ， 将1.0 g Ti3AlC2添加到混合物中 ， 并在45°C下磁力搅拌48 h ， 然后用去离子水清洗所得悬浮液 ， 随后离心（3500 rpm）15 min 。 使用真空辅助过滤仪器（0.22μm）过滤Ti3C2TX的沉积物 ， 滤液在60℃真空中干燥24小时 。 然后Ti3C2TX粉末在氩（Ar）气氛下用超声波在去离子水中分散1.5小时 。 离心（3500 rpm）30分钟后 ， 获得含有分层MXene纳米片的上清液 。
2.2.2.BiVO4光负极的制备
采用上述方法制备了BiVO4纳米薄膜 。 通常 ， Bi（NO3）3溶液（0.04 M）是通过将Bi（NO3）3·5H2O分散在50.0 mL KI溶液（0.4 M）中 ， 并使用HNO3将pH调节至1.7来制备的 ， 然后在溶液中添加20.0 mL对苯醌乙醇溶液（0.23 M） 。 采用典型的三电极电池在FTO（1×1.5 cm2 ， 活性面积1×1 cm2）上电沉积BiOI膜 ， 其中FTO玻璃基底工作电极、Pt线对电极和饱和Ag/AgCl参比电极被使用 。 沉积程序在?0.1V vs Ag/AgCl ， 持续200 s 。 用去离子水冲洗获得的BiOI电极 ， 并在25°C下干燥 。 将150μL含有0.2 M乙酰丙酮钒（VO（acac）2）的二甲基亚砜溶液逐滴添加到BiOI电极上 ， 然后在马弗炉（450°C）中加热2 h（升温速率2°C/min） ， 以便BiOI转化为BiVO4 。 为了去除多余的V2O5 ， 将BiVO4电极在1.0 M NaOH溶液中浸泡1小时 。 获得的黄色电极表示为裸BiVO4 。
2.2.3.编制BiVO4@Fh-MXene光负极
这个BiVO4@Fh-采用一步水热法制备了MXene光负极 。 将0.05 M硝酸铁【Fe（NO3）3.9H2O】和0.375 M硝酸钠（NaNO3）溶解在10.0 mL去离子水中 ， 然后在混合物中添加一定量的MXene 。 搅拌5分钟后 ， 将悬浮液转移到25.0 mL高压釜中 ， 使所制备的BiVO4电极朝下 ， 并在100°C下加热30分钟 。 用去离子水冲洗所得样品 ， 并在真空烘箱中干燥 。 为了在制备过程中优化MXene的混合比例 ， BiVO4@Fh-制备了不同配比（钛铁摩尔比分别为1%、2%、3%、4%、5%）的MXene光负极 。 光电化学（PEC）测量表明2%是最佳比例（图S1） 。 因此BiVO4@Fh-选择以此混合比制备的MXene光负极进行进一步研究 。
作为比较 ， BiVO4@Fh还制备了光负极 。 制备方法BiVO4@Fh光负极与BiVO4@Fh-上述MXene ， 步骤（3）中未添加MXene除外 。
2.3.材料特性
使用蔡司Gemini300进行扫描电子显微镜（SEM） 。 在FEI TF20上进行了透射电子显微镜（TEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM） 。 使用Super-X（中国）获得了能量色散X射线光谱（EDX） 。 晶体结构通过使用XRD-6000 X射线衍射仪（日本岛津）进行X射线衍射分析（XRD）进行鉴定 ， Cu Kα辐射（1.5406?）在2θ范围内为10–70° 。 利用PHI 5000 Versa探针仪器 ， 利用单色Al Kα辐射 ， 对X射线光电子能谱（XPS）进行了分析 。 所有结合能均参考284.8 eV的C 1 s峰 。 在ESCALAB 250Xi上进行了紫外光电子能谱（UPS）分析 ， 以测量功函数 。 使用UV-2600分光光度计（日本岛津）通过紫外-可见吸收光谱确定电极的光学性质 。 在荧光MAX-4荧光分光光度计上 ， 用405 nm的激发激光在室温下测量了光致发光光谱（PL）和时间分辨光致发光光谱（TRPL） 。 用JY-82型设备在室温下记录了洁净薄膜的接触角图像 。
2.4.光电化学（PEC）测量
PEC测量由电化学工作站（中国上海CHI760E）进行 ， 工作电极为光负极 ， 对电极为Pt膜 ， 参比电极为Ag/AgCl（Sat.KCl） 。 使用300 W氙灯（PLS-SXE300D）作为光源 。 所有样品均在背面照明条件下测量 ， 照明面积为1 cm2（AM 1.5 G ， 100 mW cm? 2).使用0.5 M Na2SO4水溶液作为电解液（pH 5.7） 。 使用0.5 M Na2SO3作为空穴清除剂 ， 通过亚硫酸盐氧化测量可以确定电荷分离和注入效率 。 所有电位与Ag/AgCl的关系可通过能斯特函数（方程式1）转换为RHE：（1）ERHE=EAg/AgCl+0.0591×pH+E0Ag/AgCl ， 其中ERHE表示转换后的电位与RHE的关系 ， EAg/AgCl表示获得的电位与Ag/AgCl电极的关系 。 E0Ag/AgCl ， Ag/AgCl电极的正常电位在25°C时为0.1976 V 。 电荷分离效率（ηsep）和表面电荷注入效率（ηinj）分别使用（2） ， （3）：（2）ηsep=JNa2SO3Jabs（3）ηinj=JH2OJNA2SO3 ， 其中JH2O和JNa2SO3分别是获得的水氧化和亚硫酸盐氧化光电流密度 。 基于吸收的光子完全转化为电流的假设 ， Jabs指的是理论光电流密度 。 应用偏压光子对电流效率（ABPE）可根据LSV曲线计算公式（4）：（4）ABPE（%）=J×（1.23?Vb）PAM1.5×100% ， 其中PAM 1.5为100中压cm–2 ， Vb表示应用的偏差与RHE（V） 。 J是光电流密度（mA-cm?2）如LSV曲线所示 。 入射光子-电流转换效率（IPCE）的计算基于使用单色仪光源在特定波长下测定光电流密度（等式5）：（5）IPCE（%）=J×1240λ×pire×100% ， 其中pire表示光功率密度 ， λ是入射波长 ， J是特定波长下的光电流密度 。 频率范围为0.1–100000交流电压振幅为5 Hz时 ， 进行电化学阻抗谱（EIS）AM 1.5下开路电位下的mV?G照明 。 莫特-肖特基（MS）光谱在1000?Hz在黑暗中 。 电荷载流子密度（Nd）可根据MS曲线使用公式（6）计算：（6）Nd=2eε0εr×（d（1c2）dV）-1其中 ， 电子电荷e和真空介电常数ε0为1.6?×?10?19 C和8.85?×?10?14英尺·厘米?分别为1 。 εr是BiVO4的相对介电常数（εr=68） ， V是MS图的应用偏压 。 d（1/C2）/dV是获得的M-S曲线的斜率 ， 然后可以根据式（7）计算耗尽层宽度（Wdl）：（7）Wdl=（2ε0εr×V-VfbqNd）1/2 ， 其中 ， Vfb是平带电势 ， q是基本电荷 。 循环伏安（CV）曲线以不同的扫描速率收集 ， 可用于估计电化学双层电容（Cdl） 。 具有不同的扫描速率（10中压/秒-50?mV/s） ， 获得了CV曲线正向和反向扫描之间的电流D值 。 通过对这些D值进行线性拟合 ， 可以计算出Cdl ， 即线性回归线斜率的一半 。 值得注意的是 ， Cdl与电极的电化学活性表面积（ECSA）直接相关 。
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