如何利用气相色谱GC对二甲醚含量进行检测

二甲醚(DME)化学方程式C2H6O , 分子量46.07 , CAS号115-10-6 , 是一种脂肪醚 , 可作为重要的有机化工产品和生物化学中间体 , 在制药、农药、染料和日用化工等多个行业被广泛应用 。 在医药领域还可作为溶剂、制冷剂和麻醉剂等 , 近年来 , 二甲醚作为新型抛射剂的绿色替代原料逐渐引起人们的注意 , 通过与烃及其它抛射剂合用 , 作为局部用气雾剂的抛射剂 , 已收录在FDA非活性组分指南(局部用气雾剂)、英国许可用非注射用制剂中 。
中国2020版药典四部中规定的二甲醚含量检测方法为照气相色谱法测定测定 。 色谱条件与系统适用性试验用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相(PLOTQ型或极性相近)的毛细管柱;氢气为载气;柱温90℃;进样口温度为130℃;检测器为热导检测器 , 温度为130℃ 。 取含有甲醇(0.01%)和二甲醚的混合标准气 , 由气体进样阀注入气相色谱仪 , 记录色谱图 。 理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500 , 二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求 。
测定取本品 , 连接减压阀 , 用铜管将减压阀和气体进样阀相连接 , 打开钢瓶减压阀 , 冲洗连接管道与各阀 , 调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜 , 设置气体自动进样阀0.01分钟时打开 , 1分钟时关闭 , 记录色谱图 。 按面积归一化法计算 , 即得 。
【如何利用气相色谱GC对二甲醚含量进行检测】二甲醚合成过程中由于甲醇等参与原料反应 , 为保证二甲醚的的质量 , 需要对样品二甲醚进行含量检测并对其中的杂质进行严格控制 , 今天分享一则利用气相色谱对二甲醚含量进行检测的方法 。 色谱条件选择石英毛细管色谱柱 , 进样口温度130℃ , 检测器温度130℃ , 柱温90℃ , 载气为氢气 , 分流比为5:1 , 进样量1μL 。
取样品连接减压阀 , 用少许胶管与不锈钢管和气体进样阀相连接 , 打开钢瓶减压阀 , 清洗管道和阀 , 调节进样阀后的气流约为载气的流速 , 进样 , 记录色谱图 , 按面积归一化法计算 , 得到二甲醚的相关含量 。 按色谱条件进行测定 , 将样品重复进样6次 , 根据二甲醚的峰面积测定结果 , 计算RSD 。
方法快速简便易于操作 , 系统精密度良好可以作为二甲醚含量检测的相关参考 。 实验室提供灵敏、可靠和准确的二甲醚等药用辅料含量检测服务 , 为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案 。
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