甲基醚纤维素检测:利用气相色谱检测甲氧基定量技术分享


甲基醚纤维素检测:利用气相色谱检测甲氧基定量技术分享


甲基纤维素是纤维素的甲基醚 , 由碱化纤维素与氯甲烷醚化而得 , 别名甲基醚纤维素 。 根据所用醚化剂的不同 , 纤维素醚还可分为甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素等类别 , 在化妆品、医药、食品工业、建筑行业均有较为广泛的应用 。
甲基纤维素外观为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末 , 在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶状溶液 , 在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶 , 具有优良的保湿性、分散性和稳定性 , 是一种应用广泛的药用辅料 , 可作为片剂的黏合剂改善崩解及溶出 , 用于液体药剂的助悬及增稠 , 增加乳剂的稳定性等等 , 现已被多国药典收载 。

气相色谱法或容量法可以测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基 。 但相较气相色谱法 , 容量法中所用玻璃仪器复杂 , 且玻璃仪器具有多个磨口接口 , 常因接口密封不严 , 气体泄露 , 易导致结果偏低 , 故当容量法测定结果不符合规定时 , 应以气相色谱测定结果为判定依据 。
用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液 , 涂布浓度为20%的填充柱 , 或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液)为固定液的毛细管色谱柱;起始温度为100℃ , 维持8分钟 , 再以每分钟50℃的速率升温至230℃ , 维持2分钟;进样口温度为200℃ , 检测器[氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)
温度为250℃ 。 理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱) , 对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求 。 取对照品溶液1μl注入气相色谱仪 , 连续进样5次 , 计算校正因子 , 相对标准偏差应不大于3.0% 。

实验室查阅分线资料分享一种检测方法需要气相色谱仪器 。 色谱条件毛细管色谱柱 , 程序升温 , 进样口温度200℃ , 检测器温度250 ℃;载气氮气 , 流速3.0 mL·min , 分流比1:10; 进样1.0μL 。 配置内标溶液对照品溶液和供试品溶液 , 取混合液的上层液体作为空白溶液 , 注入气相色谱仪测定 , 空白溶液无干扰 , 甲氧基在范围内线性关系良好 。 精密吸取供试品溶液 , 注人气相色谱仪测定 。
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