图3 718合金样品经600℃时效24小时激光处理的熔合区组织 。
图4 (a)枝晶核心(区域a)中球状γ'沉淀[Ni3(Al , Ti , Nb)
的原子探针成像 , (b)γ/γ'界面上的Proxigram显示元素的划分 。
2.3.枝晶外围的老化响应(区域B)
图5是3D重建的约5 nm厚切片中叠加的Al(蓝色)和Nb(棕色)离子图 。 图5(a-b)显示了γ“/γ’/γ”多重三重态构型 。 叠加Nb 7 at.%的~5nm 2D截面Al 3.6原子%图中的等浓度表面5(c)显示了如图所示的γ’/γ”双峰 。 穿过三重线的圆柱体(参见图5(a))的浓度分布对应于γ”沉淀物中的Nb富集 , 而夹在两个γ”沉淀物之间的γ’沉淀物中的Al和Ti富集 。 Al和Ti在一侧和Nb在另一侧的优先元素分布分别与γ'和γ”相的相对稳定性一致 。
图5 (a-c)在600°c下老化24小时的样品中 , 区域B中的γ基质中有三重(γ“/γ’/γ”)和二重(γ‘/γ”) 。
用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究了γ/γ′/γ”界面的性质 。 不仅γ/γ'界面 , γ“沉淀的{100γ习惯面也被发现是完全相干的(图6) 。 条纹<100>γ反射的暗场显微镜显示 , 与γ“沉淀相关的四方畸变方向(DO22结构的c轴)始终沿着垂直于习惯平面的方向定向(图3(d)) 。 因此 , 如HRTEM结果(图6(b)和(c))所示 , 沿{100}γ习性平面的γ/γ′/γ”沉淀物之间界面的原子尺度上的完全相干性与从晶体学角度观察到的双相γ′/β”和三重态γ′/α”形态一致 。
图6 HREM显微照片显示了在600°C下老化24小时的样品B区γ基质中相邻的γ’/γ”沉淀(a和b)相同区域的未处理和处理图像 , (c)显示了三个相干相的晶格连续性 , (d-f)分别为γ”、γ’和γ相的晶格分辨图像 。
2.4.枝晶间通道的老化响应(区域C)
图7(a和b)显示了具有高数量密度沉淀物的奥氏体枝晶间通道的SEM背散射图像 , 在通过SAED图案和暗场成像进行的TEM研究中 , 这些沉淀物被识别为γ”(图7(c-f)) 。 还注意到 , 与B区不同 , 在枝晶间奥氏体的C1区 , γ'析出物不与γ”析出物一起存在 。 APT中γ”沉淀的三维成像进一步证实了这一观察结果(图8(a-c)) 。
图7 在600°C下老化24小时的样品的区域C1中 , 主要是多取向变体(a和b)的γ”沉淀和有限的γ'沉淀 。 (a和b)STEM图像显示枝晶间沟道(由于较重元素的富集 , 对比度较低) , (c)SAED显示γ“的强超晶格反射和γ'的弱超晶格反射 , (d和e)DF图像显示主要是具有{100γ习性的椭球形γ”沉淀 , 如迹线(f)所示 。
图8 (a和b)在600°C下老化24小时的样品的区域C1中γ“的均匀沉淀 。 (c)γ“/γ界面上的浓度分布没有显示γ'沉淀的存在(d)发现δ的不均匀沉淀主要局限于包含Laves相和碳化物颗粒的区域(区域C2)(e)从δ相的区轴记录的衍射图案
图9描述了富重金属斑块(区域C2)附近的连续沉淀阶段 , 该斑块形成于凝固最后阶段冻结的液袋中 。 Laves相和碳化物在凝固状态下的聚集体如图所示 。
图9 (a-c)区域C2中沉淀的连续阶段 , (b)富含铝和钛的沉淀(绿松蓝) , 其成分与γ'相匹配 , 在Laves碳化物聚集体附近形成 , (c)远离区域C1中聚集体形成的γ”(棕色)沉淀 。
2.5.在750°C下老化4小时的样品的微观结构
对718合金中沉淀过程的时间-温度转变研究表明 , 在750°C下 , 平衡δ相非均匀形核的潜伏期约为1小时 。 早些时候报道了类似的观察结果[4
, 表明在800°C时效20小时的718合金中 , 晶界处δ沉淀的生长非常有限 。 由于激光加工的718合金的熔合区在微观尺度上成分不均匀 , 发现较低的温度(750°C)和较短的4小时持续时间足以引发δ沉淀 , 已发现其在区域a、B和C中的行为不同 , 如图10所示 。
图10 在750°C下老化4小时后熔合区的微观结构(a)SEM电子背散射图像 , 显示δ沉淀物从枝晶间区域C1和C2形核 。 (b)DF图像(g=[100
γ)和相应的SAED , 显示枝晶核心区域a中的粗γ'沉淀物 。 (c)区域b中的γ”沉淀物的SAED , (d)区域C1中δ沉淀的长板 。 (e)DF图像显示δ沉淀源自Laves碳化物聚集体(f)SAED , 对应于区域C2中形核的δ沉淀 。
3.讨论
3.1.凝固过程中合金元素的分配
本研究中采用的激光表面处理导致厚度约为120μm的表面层多次熔化和固化 。 Kurz和Trivedi回顾了不同快速凝固处理方法下的微观结构形成 。 使用这些概念 , 通过详细的热动力学分析对当前实验装置中的快速热提取进行了定量研究 。 从区域A和B测得的(Nb+Mo)浓度叠加在相图上 , 以表明由取芯效应导致的从枝晶核心到外围的成分变化与计算的相图相当吻合 。 非平衡凝固产生的修正液相线和固相线曲线也分别通过虚线CS和CL显示在图11中 。
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