纳米 开发用于染料去除应用的醋酸纤维素/金属有机骨架衍生的多孔碳吸附膜(一)( 三 )

M3
100
0
10
72.5
M4
100
0
15
67.5
M5
100
0
20
62.5
M6
99.5
0.5
15
67.5
M7
99.0
1.0
15
67.5
M8
98.5
1.5
15
67.5
M9
98.0
2.0
15
67.5
M10
97.5
2.5
15
67.5
表1.制备的膜的组成和标记 。
2.4.膜表征
2.4.1.傅里叶变换红外光谱(FTIR)
通过傅里叶变换红外光谱(FTIR , VERTEX 70 , Bruker)表征所制备膜的化学结构 。 所有FTIR光谱均以500–4000 cm-1的波数呈现 。
2.4.2.接触角测量
使用KSV CAM 200接触角仪器(KSV Instruments)测量制备的膜的静态水接触角(WCA)以评价膜的亲水性 。 在每个膜样品的五个不同位置测量WCA , 然后报告平均值 。
2.4.3.形态分析
通过扫描电子显微镜(SEM , LED 1450 VP , 德国)研究制造的膜的横截面形态 。 干燥的膜样品在液氮中破碎 , 然后通过溅射涂上金 。
2.4.4.原子力显微镜(AFM)
使用原子力显微镜(AFM , Agilent Tech , Model 5100)研究制备的膜的表面粗糙度 。 将膜样品切成小块 , 并通过敲击模式以(1 μm × 1 μm)、(3 μm × 3 μm)、(5 μm × 5 μm)和(10 μm × 10 μm)四种扫描尺寸进行成像.对于每个样品 , 报告了粗糙度的平均值 。
2.4.5.热分析
通过热重分析(TGA , Pyris Diamond TG/DTA , PerkinElmer)研究制备的膜的热稳定性 。 将膜样品在空气条件下以10°C/min的速率从室温加热到700°C 。
2.4.6.机械性能
使用Instron 4500万能试验机在室温下以2 mm/min的拉伸速率研究制备的膜的机械性能 , 包括拉伸强度、拉伸强度和断裂伸长率 。 所有膜样品在测量前干燥并切成尺寸为(1 cm×5 cm)的矩形 。 每个样品至少进行两次测量 , 并给出机械性能的平均值 。
2.5.膜性能
2.5.1.纯水通量
使用死端过滤装置测量制备的膜的纯水通量(PWF) 。 不锈钢平板膜组件用于膜性能评估实验 。 与进料溶液(蒸馏水)接触的有效膜面积为8.65 × 10-4 m2 。 操作温度为25°C 。 将制备的膜在4 bar下压实30分钟 。 压实后 , 在3.5巴的操作压力下测定PWF 。 PWF使用公式(1)计算 , 如下:(1)J=VA.Δt其中 , J是PWF(Lm-2.h-1 , LMH) , A是膜的有效面积(m2) , V是体积渗透物(L) , Δt是渗透时间(h) 。
2.5.2.连续吸附实验
在不同的pH值(3、5、7和9)、初始MB浓度(5、10、20、30和50毫克/升)和操作压力(0.5、1、2和3.5巴)下进行连续吸附实验 。 以15分钟的时间间隔收集渗透物 。 从进料溶液中去除MB的百分比使用等式(2)计算 , 如下:(2)R(%)=(1-CpCf)×100其中 , R(%)是MB去除百分比 , Cf是初始值进料中的MB浓度和Cp是渗透液中的MB浓度 。 MB浓度由紫外-可见分光光度计(Shimadzu , Model-160A)在665 nm波长下测定 。 所有性能评价实验均进行3次 , 并报告平均值 。
2.6.膜的可重用性
通过重复连续的吸附/解吸循环进行膜可重复使用性研究 。 MB饱和的膜悬浮在NaOH和甲醇(1:9 v/v)的稀释混合物中 。 再生后 , 再次评估膜性能 。
制造的膜的死端过滤设置和性能评估过程的示意图如图1所示 。
图1.制成的膜的死端过滤装置和性能评估过程的示意图 。
3 。 结果与讨论
3.1. MOFDPC NPs表征
合成的MOFDPC NPs的SEM图像如图2(a)所示 。 可以观察到 , 合成的MOFDPC NPs具有不同尺寸(50-500 nm)的不均匀和不规则形状 。 MOFDPC NPs在不同放大倍数下的HR-TEM图像如图2(b-d)所示 。 根据这些图像 , 可以明显地观察到纳米颗粒表面结构中微孔和中孔的存在 。 另一方面 , 也可以观察到高度发达的石墨域 。 因此 , 可以得出结论 , 1000°C的碳化在提高孔隙率并因此增加合成的MOFDPC NPs的MB吸附能力方面起着重要作用 。 基于BET分析 , MOFDPC NPs的平均孔径、微孔体积和比表面积分别约为3.26 nm、0.73 cm3 g-1和1338 m2 g-1 。 如图3所示 , FTIR分析证实了合成的MOFDPC NPs结构上存在酸性官能团 。如图所示 , 在1390、1570、1723和3600 cm-1附近有四个显着的谱带 , 分别是分别归因于环氧(C-O)、不饱和/单键(CC/C-C)、羧基(CO)和羟基(O-H)基团的伸缩振动 。 MOFDPC NPs的更多结构分析在我们之前的工作中进行了介绍 。

推荐阅读