图2. (a) SEM和(b-d)合成的MOFDPC NPs在1000 °C下的HR-TEM图像 。
图3. MOFDPC NPs的FTIR光谱 。
3.2.制造的膜的表征
3.2.1. PEG浓度的影响
PWF是决定膜性能的最重要参数之一 。 除了膜表面的亲水性 ， PWF还取决于膜表面孔隙的数量和大小 。 因此 ， 在膜制备中使用亲水性成孔剂（例如PEG 200）通过促进大孔的形成并因此改变膜形态来显着提高PWF 。 PEG 200浓度对制备的膜（M1-M5）的PWF的影响可以在图4（a）中观察到 。 正如所见 ， 纯CA膜获得了最低的PWF（约15.82 LMH） ， 这可归因于其致密的结构 。 如图所示 ， 制备的膜的PWF通过增加PEG 200浓度而增加 ， 这可能归因于更大的平均孔径和更高的孔隙率 。 在相转化过程中 ， 具有亲水性的PEG可以从膜结构中浸出 ， 从而增加膜的孔隙率 。 类似地 ， 其他研究人员也报告了这种趋势 。
图4. PEG 200浓度对M1-M5膜的(a) PWF和(b) WCA的影响 。
通过水接触角(WCA)测量研究膜的表面亲水性 。 纯CA膜（M1）和使用不同PEG 200浓度（M2-M5）制备的膜的WCA值如图4（b）所示 。 正如所观察到的 ， 纯CA膜的WCA约为69.02° ， 这表明CA膜表面的固有亲水性 。 与M1膜相比 ， M2-M5膜的WCA显着降低（例如M5膜约62.24°）由于膜结构中存在具有亲水性的PEG 200及其与水分子形成氢键的能力.另一方面 ， 除了增加膜的亲水性外 ， 增加制备的膜（M2-M5）的孔隙率对通过毛细管力降低WCA有显着影响 。
纯CA膜(M1)和使用不同PEG 200浓度(M2-M5)制造的膜的横截面SEM图像如图5所示 。如图所示 ， 制备的膜具有不对称结构 ， 由两个不同的层组成 ， 包括致密的顶层和多孔亚层 。 与纯CA膜(M1)相比 ， M2-M5膜的孔隙率显着增加 。 正如预期的那样 ， 添加PEG 200作为成孔剂对膜结构的影响是提高孔隙率 ， 产生更大的大孔和增加的厚度 。 这种形态可以基于成膜机制来解释 。 事实上 ， PEG 200作为亲水性添加剂会增加流延薄膜的热力学不稳定性并导致其在凝固浴中瞬间分层 。 换句话说 ， 非溶剂（水）和溶剂（NMP）之间的交换率增加 。 因此 ， PEG 200导致在膜结构中形成更多的大空隙 。
图5.具有不同PEG 200浓度的制造膜的横截面SEM图像：（a）M1 ， （b）M2 ， （c）M3 ， （d）M4和（e）M5 。
在初始MB浓度为10 mg/L、pH = 7、操作压力为1 bar和温度为25 ± 2 °C时 ， 研究了PEG 200浓度对制备的M1-M5膜的MB去除百分比和渗透通量的影响 ，如图6所示 。可以看出 ， 由于增加的膜孔隙率 ， 如图6所示 ， 增加CA聚合物基质中PEG 200的浓度会分别增加和减少膜的渗透通量和MB去除百分比 。如图6所示 ， 通过将PEG 200浓度从15%增加到20% ， 尽管渗透通量显着增加 ， 但MB去除百分比从82%急剧下降到26% 。因此 ， 选择15 wt%的PEG 200浓度作为进一步实验的最佳值 。
图6. PEG浓度对M1-M5膜性能的影响 。
3.2.2. MOFDPC NPs负载的影响
如图7（a）所示 ， 研究了不同MOFDPC NPs负载量对制备的CA/MOFDPC纳米复合吸附膜（M6-M10）的PWF的影响 ， 其中PEG 200浓度为15wt% 。 M4膜的PWF也作为参考提供 。 正如所观察到的 ， 随着MOFDPC NPs负载量从0重量％增加到2重量％ ， PWF从166.17增加到280.14 LMH 。 这种PWF增强是由于MOFDPC NPs的亲水性 ， 导致制备的膜的表面性质和结构发生变化 。 随着非溶剂/溶剂交换率的增加 ， 亲水性MOFDPC NPs会加速分层过程 ， 这导致更高的孔隙率和更大的平均孔径 。 然而 ， 进一步增加MOFDPC NPs ， 高达2.5 wt% ， 导致PWF值降低到168.78 LMH 。 这种PWF减少可以通过MOFDPC NPs在膜结构中的积累和聚集以及阻断膜通路来解释 。 此外 ， 这种PWF降低可能是由于在高NPs负载下浇铸溶液粘度增加而抑制了大孔的形成 。 换句话说 ， 当浇铸溶液的粘性很高时 ， 相转化过程会减慢 ， 这会导致孔隙较少的结构 。
图7.与M4膜相比 ， MOFDPC NPs负载对（a）制备的CA/MOFDPC纳米复合膜（M6-M10）的PWF和WCA的影响 。
还研究了制备的CA/MOFDPC纳米复合膜（M6-M10）的WCA ， 如图7（b）所示 。 M4膜也作为参考提供 。 正如观察到的 ， 随着膜结构中MOFDPC NPs的含量从0增加到2.5 wt% ， WCA值逐渐从64.8°下降到57.6° 。 因此 ， 推断在相转化过程中 ， 亲水性MOFDPC NPs自发迁移到膜/水界面（膜表面）以降低界面能 。 此外 ， 根据Wenzel模型 ， WCA通过增加亲水表面的粗糙度而降低 。 表面粗糙度的变化可以通过AFM分析进行评估 ， 如下一节所示 。
【纳米|开发用于染料去除应用的醋酸纤维素/金属有机骨架衍生的多孔碳吸附膜（一）】
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