图3.单轴拉伸期间面心立方和体心立方相的晶格应变和应力分配 。 a、沿着加载方向的代表性fcc(包括{111、{200、{220和{311)和bcc(包括{110、{211和{321)晶面族的晶格应变相对于宏观真应力的演变 。 实验和模拟结果分别用符号和实线表示 。 宏观屈服强度用红色虚线标出 。 b ， 宏观应力-应变响应的DP-CPFE模拟结果 ， 以及bcc和fcc相的相应应力分配 。 c ， 变形过程中沿加载方向不同拉伸应变(ε)下的中子衍射谱 。 d ， bcc和fcc相中的位错密度与应变的关系 ， 从c中的衍射光谱和改进的Williamson–Hall方法(补充第3节)中得出 。 误差线代表标准偏差 。
我们使用DP-CPFE模拟来解决一个逆问题 ， 以确定各个fcc和bcc相的各向异性弹性常数 。 因此 ， 预测的晶格应变响应(图3a)和来自DP-CPFE模拟的样品水平应力-应变曲线(图3b)与实验数据非常匹配 。 我们进一步使用DP-CPFE模拟来确定纳米层状共晶团中fcc和bcc相的平均应力应变响应(图3b) 。 可以看出 ， 在高达14%的外加拉伸应变下 ， bcc和fcc纳米片层都表现出高强度和特别高的应变硬化速率 。 值得注意的是 ， 与fcc纳米片层相比 ， bcc纳米片层对整体高应变硬化响应的贡献更大 ， 从而促进了本EHEA的高拉伸延展性 。 因此 ， AM EHEA使得共晶团中的bcc纳米片层具有高应变硬化行为 ， 这在传统的bcc纳米结构中是难以实现的 。
为了研究变形机制 ， 我们从中子衍射测量中分析了位错密度的动态演化 。 图3c显示了变形到不同应变水平的印刷EHEA沿加载方向的原位中子衍射谱 。 如图3d和补充表3所示 ， ρfcc首先从印刷状态的5.4×1014 m2缓慢增加到5%应变时的7.9×1014 m2 ， 然后以更快的速度增加到15%应变时的1.3×1015 m2 。 相比之下 ， 在印刷状态下 ， ρbcc的初始值更高 ， 为7.4×1014 m2 ， 随着应变的增加 ， 其增加速度比ρfcc更快 ， 在5%应变时达到1.8×1015 m2 ， 在15%应变时达到2.9×1015 m2 。 ρbcc的更快增加与bcc的更高应变硬化速率密切相关 ， 这与fcc纳米片晶相反(图3b) 。
图4.介观尺度和原子尺度变形结构 。 a–c ， 虚拟明场PED显微照片 ， 揭示了在约0% (a)、5% (b)和15% (c)拉伸应变下 ， 体心立方(由红点表示)和面心立方(由绿点表示)纳米片层中位错亚结构的演变 。 PED相对于传统位错成像的优势是消除了大多数动态效应 ， 带来更清晰的位错对比度 。 d–f ， 拉伸应变约为0% (d)、5% (e)和15% (f)时变形亚结构的高倍明场TEM显微照片 。 在5%应变下 ， 在面心立方纳米片层中观察到由变形引起的堆垛层错 ， 用黄色箭头突出 。 黄色虚线表示相界面 。 g–I ， HRTEM显微照片显示了在大约0% (g)、5% (h)和15% (i)的拉伸应变下的原子级bcc和fcc相界面以及FFT图案 。 j–l ， g–I中黄框区域的IFFT显微照片 。 注意 ， IFFT图案通过显示额外的半晶格平面仅揭示了位错的边缘成分 ， 由黄色虚线圆圈突出显示 ， 但是不容易看到螺旋成分 。
我们使用PED来表征不同拉伸应变下的位错演化 ， 见图4a–c 。 在印刷状态下 ， 在体心立方和面心立方纳米片层中都观察到高密度的预先存在的位错 ， ρ体心立方为(7.4±1.1)×1014 m2 ， ρ面心立方为(5.4±0.3)×1014 m2(图4a) 。 印刷诱导位错的高密度对于AM金属来说是常见的 ， 并且很可能源于印刷过程中产生的大热应力 。 当应变增加到5%时 ， 在bcc中观察到比在fcc纳米片层中更广泛的位错增殖(图4b) ， 这与中子衍射测量结果一致(图3d) 。 如由图4b ， e的高度有缺陷的fcc/bcc界面产生的应变对比所证明的 ， 位错倾向于在层状界面聚集 。 这一观察表明 ， 层状界面作为位错的屏障和汇 。 体心立方纳米片层内的位错具有混合特征 ， 由它们的曲线形态显示(图4a–f) 。 这种形态与体块bcc金属中典型的直螺旋位错形成对比 。 bcc纳米片层中位错更为各向同性的滑动行为归因于高工作应力 ， 并且可以刺激更均匀的变形 ， 从而为bcc纳米片层提供稳定的应变硬化 。 此外 ， 形变诱导的堆垛层错在fcc纳米片层中被激活(图4e和扩展数据图6) ， 其中全位错成核的临界剪切应力可能变得足够高 ， 使得随着应变的增加 ， 部分位错和堆垛层错将逐渐超过全位错 。 在约15%的应变下 ， bcc和fcc纳米片层都包含大量位错(图4c ， f) ， 这与我们的原位中子衍射测量一致 。 此外 ， 纳米分辨率反极图(IPF)映射证实了变形期间两相之间持久的Kurdjumov–Sachs取向关系(补充图7) ， 这通常有助于半相干相界面上的滑移传输 。
我们研究了HRTEM下的纳米层状界面(图4g–I) 。 如使用(111) fcc/(110)bcc衍射斑点的反向FFT (IFFT)显微照片所示 ， 在印刷状态下 ， 界面及其附近的刃位错密度低(图4j) 。 随着应变水平的增加 ， 在界面处观察到更多的刃位错 ， 而面心立方和体心立方纳米片层中的位错密度似乎没有显著增加(图4h ， k) 。 这一观察提供了在相界面有效储存位错的证据 。 随着进一步应变 ， 不仅在界面处 ， 而且在纳米片层内 ， 特别是在bcc相中 ， 观察到更多的刃位错(图4i ， l) 。 这种趋势表明相界面的位错储存能力变得日益饱和 ， 从而促进了纳米片层内的位错积累 。 总的来说 ， 纳米片层界面可以有效地阻挡和储存位错 ， 有助于我们的机械合金实现高强度和高加工硬化的完美结合 。
推荐阅读
- 问天实验舱在轨满月，航天员的任务清单有哪些？
- 为什么地球上的动物不能长久停留？
- 世界最重的鸟巢？高1米直径4米，重量高达4吨，外表酷似坟墓
- 电子衍射MicroED解析MOFs、COFs材料的晶体结构
- 基于遗传算法的超透镜设计产生侧瓣抑制大聚焦深度光片的实验演示
- 蜜蜂并不是唯一的植物授粉者
- 飞秒激光仿生制造实现气泡操纵
- 蛇没手没脚，是怎么挖洞冬眠的？冬眠的蛇会被老鼠吃掉？
- 1小时就能消灭6万只蜜蜂，却被蜜蜂用物理学反制，它有多惨？