AlCoCrFeNi2.1原料粉末和打印样品的化学组成通过电感耦合等离子体质谱法分析金属元素和仪器气体分析非金属轻元素分析得到 ， 包括氧和氮 。
机械试验
通过放电加工从矩形板上切割出标称规格尺寸为8 mm(长)× 2 mm(宽)× 1 mm(厚)的狗骨形拉伸试样 ， 最后抛光成1200碳化硅纸的冶金砂粒 。 准静态单轴拉伸试验在Instron 5969万能试验机上以2×10-4S-1的应变速率进行 。 应变由Instron non-contact AVE2视频引伸计测量 ， 位移分辨率为0.5μm 。 对每种类型的样品重复两到三次测试 。 通过加载-卸载-再加载试验测量了背应力的变化 。 当以2×10-4s-1的应变速率加载到每个特定应变水平时 ， 试样在力控制模式下以200N·min-1的速率卸载到30 N ， 然后以2×10-4s-1的应变速率重新加载 。
中子衍射
在橡树岭国家实验室散裂中子源的beamline 7工程材料衍射仪上进行原位中子衍射拉伸试验 。 当加载轴与入射中子束成45°时 ， 飞行时间中子衍射数据由与入射中子束成90°放置的两个探测器组沿加载和横向同时收集 。 标称规格尺寸为15 mm(长)× 2.6 mm(宽)× 3 mm(厚)的狗骨形拉伸试样用装有接触式引伸计的MTS加载架加载以测量应变 。 应变控制模式用于速率为2.8×10-6S-1的加载循环 ， 而力控制模式用于2%、5%和10%工程应变下的卸载循环 ， 以通过消除应力场对峰值加宽的影响 ， 更精确地量化不同应变下的位错密度演变 。 狭缝尺寸为8 mm(长)× 3 mm(宽) ， 以高强度模式收集中子衍射图样 ， 晶格间距分辨率(δd/d)约为0.45% 。 连续加载-卸载循环期间记录的中子衍射数据随后以5分钟的时间间隔被截断 。 使用VDRIVE软件进行单峰拟合 。 使用GSAS软件通过全模式细化确定相重量分数 。 {hkl反射的晶格应变εhkl由εhkl=(dhkld0 ， hkl)/d0 ， hkl计算得出 ， 其中dhkl和d0 ， hkl分别表示加载和“无应力”状态下{hkl平面的晶面间距 ， 见补充章节3 。 注意 ， 中子衍射测量直接将晶格应变响应与{hkl结晶族中的fcc和bcc相分离 ， 从而有助于双相中的应力分配分析 。 残余晶格应变和晶间残余应力也在EHEA中进行了研究 ， 见补充部分3 。
印刷和断裂样品的极图也通过VULCAN的中子衍射进行了测量 ， 这要求样品的轴向以5°的步长从原来的45°旋转到偏离入射光束方向0° 。 在每一步之后 ， 样品相对于当前轴向方向以30°的步长从0°旋转到360° 。 在每一步旋转后 ， 收集中子衍射数据2分钟 ， 对每个样品总共进行120次测量 。 通过单峰拟合从衍射图中提取不同峰的积分强度 ， 以生成完整的极图 。
微观结构表征
TEM样品首先被机械抛光至约100μm厚 ， 然后被冲压成直径为3mm的圆盘 。 使用Tenupol-5抛光系统对这些圆盘进行双喷射电抛光 ， 抛光溶液为5%高氯酸、35%丁醇和60%甲醇 ， 温度为40℃ 。 所有样品首先在FEI Tecnai TEM内在200 KeV下进行检查 。 为了更好地说明AM EHEAs内部的位错 ， bcc和fcc相都倾斜到区轴([011
fcc和[111
bcc) ， 并使用PED成像 ， 进动角为0.3° ， 步长为3nm 。 PED相对于传统位错成像的优势是消除了大多数动态效应 ， 导致更清晰的位错对比度 。 此外 ， 通过将衍射图案与数据库进行比较 ， 可以识别每个像素中的相位和取向 。 在运行于300 KeV的FEI Titan S/TEM上进行了HRTEM和HAADF-STEM观测 ， 以便在原子水平上跟踪相界面的演变 。 在HAADF-STEM上进行EDX分析 ， 以量化bcc和fcc相的组成 。 将光学显微镜、SEM和电子背散射衍射(EBSD)样品机械抛光至20nm的表面粗糙度 。 光学显微镜和SEM样品进一步在比例为1∶3∶8的硝酸、盐酸和乙醇溶液中蚀刻 。 使用Olympus BX53M光学显微镜在微分干涉对比模式下获得光学显微照片 ， 以捕捉微孔分布并量化熔池尺寸 。 使用FEI Magellan 400仪器进行SEM观察 。 使用配备有来自牛津仪器的EBSD检测器的Tescan FERA SEM ， 以20kv的加速电压和100纳米的步长进行EBSD作图 。
使用Thermo Fisher Nova 200双束聚焦离子束/扫描电镜制备APT样品 。 取出三棱柱楔形物 ， 将其分段 ， 安装到硅微尖端阵列柱上 ， 使用30kv Ga+离子束磨尖 ， 并使用2kv离子束清洗 。 APT实验使用CAMECA LEAP 4000XHR在激光模式下进行 ， 基础温度为30k ， 激光能量为60pJ ， 检测率为0.5% ， 脉冲重复率为200 kHz 。 使用CAMECA的交互式可视化和分析软件(IVAS 3.8)对APT结果进行了重建和分析 。
双相纳米片层结构对屈服强度的影响
考虑相对于相界面的位错堆积 ， 使用Hall-petch关系估算屈服强度的片晶尺寸依赖性 。 作用在堆垛层错中领先位错上的局部应力是所施加的剪切应力τ ， 放大了n倍 ， n是堆垛层错的数量 。 当该局部应力达到临界应力τ*时 ， 发生塑性屈服 ， 导致穿过相界面的滑移传递 。 一般来说 ， 这些剪应力与Hall–Petch方程有关 ， 公式如下:
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