氯甲酚检测:实验室高效液相色谱检测含量及其他测试项目

一、检测项目概述
氯甲酚 , C7H7ClO , 为4-氯-3-甲基苯酚 , 分子量142.58 , 外观为白色或类白色结晶性粉末或块状结晶;有酚的特臭;在乙醇中极易溶解 , 在乙醚或石油醚中溶解 , 在水中微溶;在碱性溶液中易溶 。 化学稳定性好 , 常规贮存条件下不会失活 。 作为一种有机合成原料 , 可广泛应用于胶水、油化、纺织、造纸、防腐、化妆品等工业领域 。
氯甲酚作为一种酚类衍生物消毒剂 , 无刺激 , 低毒性 , 能够损害菌体细胞膜 , 使菌体内含物逸出和蛋白质变性 , 呈现杀菌作用 , 而且还可通过抑制细菌脱氢酶和氧化酶等酶的活性 , 呈现抑菌作用 , 对细菌繁殖体、真菌和结核杆菌均有较强的杀灭作用 , 是一种安全、高效的防霉抗菌剂 。 需要注意的是在某些辅料的存在下氯甲酚的抑菌效果会降低 。 为保证效果需要对过程中氯甲酚含量进行检测 。
二、检测方法参考
药典中的含量测定方法采用硫代硫酸钠滴定液进行滴定 , 具体操作取本品约70mg , 精密称定 , 置碘瓶中 , 加入冰醋酸30ml使溶解 。 精密加入溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)25ml , 加15%溴化钾溶液20ml , 盐酸10ml 。 避光放置15分钟后 , 加碘化钾1g和水100ml , 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定 , 至近终点时 , 加淀粉指示液1ml作为指示剂 , 并将滴定结果用空白试验校正 。 每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.565mg的C7H7ClO 。
检测实验室今天分享一种利用高效液相色谱检测复方制剂中氯甲酚含量的方法 。 实验条件C18色谱柱 , 0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(70∶30)为流动相A , 乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B , 按照梯度洗脱 , 流速1.0mL·min-1 , 检测波长280nm , 柱温35℃ , 进样量25μL 。 对照品连续进样6针 , 氯甲酚峰面积的相对标准偏差不得大于2.0% 。 高效液相色谱HPLC法可对制剂中的氯甲酚进行含量测定的方法 , 具有快捷、简便、准确的优点 , 可用于产品的质量控制 。
【氯甲酚检测:实验室高效液相色谱检测含量及其他测试项目】三、检测方法参考
实验室利用高效液相色谱(HPLC) , 气相色谱(GC-MS)等方法对可氯甲酚溶液、氯甲酚试剂、等进行含量检测、有关物质测试、不挥发物、杂质检测、重金属元素、内毒素等测试项目 。 根据送样样品 , 依据药典及其他各行业标准 , 个性化定制检测服务 , 并提供分析测试报告 。
四、实验室优势
实验室拥有液相色谱、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等多类专业检测设备仪器 , 遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理 , 为生物医药、化工领域等领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案 , 工程师全程服务问题及时沟通 。
参考资料:中国药典2020;其中部分图文来源网络侵删 。
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