2g 用于超快分子筛分的中等结晶氮杂共价有机骨架膜( 四 ) 显微镜|乙醇|聚丙烯

图3. HPAN底物的XPS测量光谱：Hh(0.3)/HPAN、Hh(0.5)/HPAN和Hh(0.7)/HPAN 。 Hh(0.5)/HPAN复合膜的复杂高分辨率C 1s和N 1s光谱以及HPAN、TFB单体和Hh(0.5)/HPAN复合膜的ATR-FTIR光谱。
3.2. ACOF-1/HPAN复合膜的分离性能
通常，前体浓度会影响COF微晶的生长过程。图4a展示了Hh单体浓度对水渗透性和染料或盐溶液的排斥的影响。随着Hh浓度从0.3增加到0.7 w/v % ， CR和MB的剔除率都增加（CR从95.5%到99.33% ， MB从63.7%到97.96%）。然而，水渗透率从309到99 L m–2 h–1 bar–1显着降低，这可能是由于致密结构和膜厚度的增加。正如SEM结果（图S3a-h和S6）所证明的，随着Hh单体浓度的增加， ACOF-1复合膜的表面形态变得更致密，选择性层的厚度增加。因此，然后选择0.5 w/v %的Hh浓度作为优化的单体浓度，考虑到它显示出相对较高的透水性和染料保留。反应时间对于ACOF-1的合成至关重要， ACOF-1可以调节席夫碱反应过程中的结晶过程。水渗透率和染料截留率与IP反应时间的关系如图4c所示；当反应时间从0.5增加到1 h时，水渗透率从224降至142 L m–2 h–1 bar–1 ，而纯水渗透率略有下降（142至128 L m–2 h–1 bar– 1)当反应时间从1小时增加到2小时时观察到。通过IP在初始短反应时间内（0.5小时）形成的ACOF-1层不能覆盖HPAN基材的所有孔，因此获得的薄膜表现出高透水性但染料排斥相对较差。随着反应时间增加到1 h ，更多的ACOF-1微晶在多孔基材上生长，所得膜无缺陷且适合分离。在第二阶段，更多的微晶生长（更高的结晶度和孔隙率）和更厚的选择性层（更高的交联度和孔堆积）之间存在权衡，导致透水性略有下降。因此，选择1 h的反应时间以获得更好的纳滤分离性能。
图4制备参数对ACOF-1/HPAN复合膜分离性能的影响。 Hh浓度、反应时间、乙酸浓度、合成的ACOF-1/HPAN复合膜对不同染料溶液的截留性能（测试条件：2 bar下0.2 g/L染料溶液；7.1 cm2有效过滤面积）；为这项工作选择了不同的染料溶液：分别为刚果红(CR)、亮蓝R (BB)、直接红23 (DR)、铬黑T (EBT)和甲基蓝(MB)的水溶液。
作为一种布朗斯台德酸，醋酸常用于制备COF微粉，以促进COF的结晶过程，调节COF低聚物的组装，从而调节COF膜的微观结构演变。在这个实验中，醋酸也被用来促进ACOF-1膜的结晶。还讨论了乙酸用量对膜分离性能的影响。如图4d所示，水渗透率随着乙酸用量的增加而增加。随着醋酸浓度从0.25增加到0.5 w/v % ，染料的拒染性变差；这可能是由于在乙酸介导的ACOF-1合成反应的初始阶段迅速形成了不规则的无定形和有缺陷的网络。在相同的反应时间内获得的复合膜不利于染料阻隔。图4b显示了Hh浓度对水渗透性和多种染料排斥的影响。 Hh(0.5)/HPAN复合膜表现出优异的染料阻隔性，具有142 L m–2 h–1 bar–1的超高透水性。对CR (ca. 2.56 nm × 0.73 nm 696.66 Da)、EBT (ca. 1.55 nm × 0.88 nm 461.38 Da)、MB (ca. 2.36 nm × 1.74 nm 799.80 Da)、DR (ca. 2.52 nm × 1.08 nm 814 Da)和BB (ca. 2.2 nm × 1.7 nm 799.80 Da)分别为99.2、99.0、96.3、98.3和99.6% ，这与CR、MB、EBT、BB和DR的进料（红色）和渗透液（黑色）解决方案。几乎无色的滤液与显着降低的渗透物浓度一起表明非常有希望的染料分离（图S1a-e）。
图5a展示了不同Hh浓度制备的ACOF-1/HAPN复合膜的染料/盐分离性能。随着Hh浓度从0.5%增加到0.7 w/v % ， Na2SO4的截留率从1.6%增加到30.1% ，但它们都对无机盐表现出良好的非选择性渗透性。值得注意的是， Hh(0.5)/HPAN膜对从含盐废水中去除大分子染料显示出高选择性（Na2SO4的保留率<10.6% ， CR的保留率> 99.2%），具有141.8 L m–2 h–的超高水渗透率1 bar–1 ，表明其在分离和纯化含盐染料产品方面的潜力。通过ACOF-1/HPAN复合膜的分子筛分机制示意图如图5b所示。粒度筛分和唐南效应的协同作用是其优异的分离性能的原因。图5c显示了优化后的ACOF-1/HPAN复合膜对不同分子量水溶性染料的分离性能。为确保准确性并消除测量过程中染料电荷的可能影响，选择了几种水溶性带负电荷染料[甲基橙(MO)、EBT、CR、MB和酸性蓝25 (AB)
。如图5c所示， ACOF-1/HPAN复合膜对分子量> 435 Da的负染料表现出良好的截留率（>90%）。发现对MO (1.13 nm × 0.42 nm)和AB (1.02 nm × 1.0 nm)尺寸相对较小的截留率也相当高，这可能是由于ACOF的交错孔和相对较强的负电荷-1/HPAN复合膜表面。
图5.合成的ACOF-1/HPAN复合膜对刚果红和硫酸钠的选择性分离。工作压力：2 bar；染料浓度：0.2 g/L；盐浓度：1 g/L；室内温度。 ACOF-1/HPAN复合膜的分子筛分机制示意图。优化后的ACOF-1/HPAN复合膜在2 bar下对不同分子量水溶性染料的分离性能。 ACOF-1/HPAN复合膜在刚果红溶液的长期NF中的稳定性测试。操作压力， 2 bar；染料浓度：0.2 g/L ，环境温度。

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