枸橼酸检测:高效液相色谱检测有机酸相关方法介绍

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一、检测项目概述
枸橼酸 , 也叫柠檬酸 , 分子式C6H8O7·H2O , 分子量210.14 , CAS号5949-29-1 , 属大分子有机酸 , 具有良好的理化特性 , 是注射液较常用的一种辅料 , 常用做pH调节剂 , 同时还具有缓冲剂、矫味剂、稳定剂、防腐剂、螯合剂、香料增强剂等功能效用 。 当枸橼酸在中成药成分中时 , 检测和控制枸橼酸的含量对保证后续结构均一和质量可靠具有积极意义 。
二、检测方法参考
【枸橼酸检测:高效液相色谱检测有机酸相关方法介绍】参考药典2020版中的含量测试方法 , 具体操作为:取本品约1.5g , 精密称定 , 加水40ml溶解后 , 加酚酞指示液3滴 , 用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定 。 每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于64.04mg的C6H8O7 。 需要注意的是滴定法在滴定过程中影响因素较多 , 存在一定的人为误差 , 且样品颜色较深的情况下不容易准确测定 。
目前用于有机酸分析的方法主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)、高效液相色谱法(HPLC)和离子色谱法(IC)等 。 微源检测实验室通过对比不同的枸橼酸测定方法 , 分享一种实验室高效液相色谱检测枸橼酸含量的方法 。
微源检测实验室测试色谱条件:色谱柱(250mm×4.6mm , 5um) , 流动相:甲醇(A)-0.5%磷酸二氢铵(B , 磷酸调pH至2.8)溶液(5:95 , V/V);流速:0.8mL/min;柱温:25℃;检测波长:210nm;进样量:10uL 。 精密称定干燥枸橼酸对照品11.98mg置于容量瓶中 , 加水定容得到对照品贮存液;吸取贮存液加甲醇定容得到对照品溶液;将待测样品研磨后混匀精密称取2.0g加水静置超声处理后摇匀 , 经0.45μm微孔滤膜滤过 , 取续滤液 , 得到供试品溶液 。
将供试品溶液进样测试 , 并进行方法学考察 , 采用高效液相色谱法可以方便快速地测定枸橼酸含量 , 操作过程专属性高 , 重复性好 , 稳定性强 , 分析速度快 , 适用于中成药等复杂基质样品中枸橼酸的含量检测 。
三、检测应用范围
实验室可对枸橼酸等有机酸的相关理化检验的指标 , 如溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、草酸盐、易碳化物、铝、水分、炽灼残渣、钙盐、铁盐、砷盐、重金属等项目进行相关检测 。
微源检测送样流程四、实验室优势
实验室另外拥有气相色谱、液相色谱、高分辨液质、液质三重四级杆、气质质、扫描电镜、透射电镜、核磁、二次离子质谱等多类专业检测设备仪器 , 遵照ISO17025和GMP等高标准进行管理 , 为生物医药等领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案 , 工程师全程服务问题及时沟通 。
参考资料:中国药典2020;其中部分图文来源网络侵删 。
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