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CES 铈基金属有机骨架衍生复合材料与还原氧化石墨烯作为高效超级电容器电极( 二 )

纳米 电化学 CES


MOF-76表示通过镧系元素和BTC（135-苯三羧酸）反应合成的一类化合物 。 MOF-76的各种应用包括高效的铀吸附、吸附染料和荧光检测芳香族污染物 。 Ce-BTC是由上述组合形成的MOF之一 ， 它被用作超级电容器电极的有利材料 。 此外 ， Ce-BTC过渡金属硫化物和氧化物最近已确定其可用于超级电容器 ， 因为其内部表面积大且易于接近 ， 并且可以加速离子通过极其多孔的子结构的扩散 。 曾国金等阿尔 。 合成的Ce-氧化物衍生自Ce-BTC ， 在1 Ag-1电流密度下显示出779 Fg-1的优异比电容 ， 同时在10000次循环时电容保持率保持在91% 。 Rajendran Ramachandran等 。 阿尔 。 据报道 ， 在3 M KOH+0.2 M K3Fe的电解质组合中 ， Ce-BTC/GO复合材料在1 Ag-1电流密度下的比电容值高达2221.2 Fg-1 ， 具有惊人的比能量值111.05 Whkg-1 (CN)6.
除了金属氧化物 ， 金属硫化物在用作超级电容器的电极方面也越来越重要 。 这是因为金属硫化物比相应的金属氧化物具有更好的导电性和更大的柔韧性 ， 因为与氧相比 ， 硫的电负性值更小 。 但金属硫化物的局限性在于 ， 当直接用作电极时 ， 它们没有表现出相当大的循环稳定性 。 为了满足这一限制 ， 金属硫化物可以与金属氧化物结合 ， 制成具有良好导电性和更好循环稳定性的复合材料 。 在这项工作中 ， 我们合成了Ce-BTC衍生的CeO2/rGO ， 并通过湿化学途径将其进一步转化为CeO2/rGO/CeS2纳米复合材料 。 然后通过各种技术对所获得的复合材料进行表征 ， 以找出其晶体结构、形态和电化学性能 。
2.实验
2.1.材料
使用的前体是硝酸铈六水合物(Ce(NO3)3.6H2O) ， 均苯三甲酸(135-H3BTC)用作接头 。 溶剂是比例(3:1)的乙醇和去离子水溶液 。 硫化钠用于硫化 ， 而改进的hummers法用于合成氧化石墨烯 。
2.2. Ce-BTC的合成
Ce-BTC采用以下合成方法；使用2 mM 135-苯三甲酸和8 mM硝酸铈六水合物在DMF中的组合制成50 mL溶液 ， 然后以400 rpm混合30分钟 。 所制备的溶液在由特氟龙制成的100 mL高压釜中进行热处理 ， 并在120 °C的温度下进行24小时 。 然后在标准室温下自然冷却 。 获得的样品通过称为离心的分离技术进行提取 ， 然后用DMF和乙醇反复洗涤 。 最后 ， 将获得的粉末在80°C下真空干燥14小时 。 Ce-BTC的合成方案的示意图如图1所示 。
巴基斯坦科学院
图1. Ce-BTC制备示意图 。
2.3. CeO2/rGO复合材料的制备
Ce-BTC粉末与氧化石墨烯粉末在乙醇溶液中混合并超声处理1小时 。 所得复合物通过离心萃取并在80℃下干燥12小时 。 然后在管式炉中在350°C下进行90分钟的热处理 ， 并在4°Cmin-1的斜坡上将温度逐渐放大到600°C 。 然后在惰性（氢气、氩气）环境下 ， 在600 ?C下热解3小时 ， 温度自然降至室温 。 CeO2/rGO复合材料的制备方案示意图如图2所示 。
图2 CeO2/rGO复合材料制备示意图 。
2.4. Ce-BTC衍生的CeO2/rGO/CeS2复合材料
将热解得到的CeO2/rGO复合材料用0.5 M硫酸处理6小时 ， 洗涤 ， 最后在80°C下真空干燥14小时 。 然后将干燥的粉末加入30mL去离子水中并在室温和压力下充分搅拌 。 用30 mL水中的0.1 M硫化钠制备单独的溶液 。 将制备的两种溶液与磁力混合并在标准室温和压力下以400 rpm搅拌 。 然后将制备好的溶液在100mL内衬特氟龙的高压釜中在180°C下高压加热14小时 ， 在离心机中用水洗涤多次 ， 并在70°C下真空干燥12小时 。 CeO2/rGO/CeS2的制备方案示意图如图3所示 。
图3 CeO2/rGO/CeS2纳米复合材料的合成示意图 。
2.5.材料表征
将制备的材料从扫描电子显微镜(SEM) (VEGA351–ADD0007) (Tescan Brno Czech Republic)进行成像 ， 以找出样品的形态 ， 而化学成分则由EDS呈现 。 X射线衍射法（D8 Advance ， CuKR ， λ = 1.54 ?）（Bruker ， Karlsruhe ， Germany）用于演示制备样品的结晶组装 ， 而热重分析（TGA）则使用DTG– 60H（日本京都岛津）设备 ， 可在高达900 °C的各种温度下使用 。
2.6.电化学测量
用电化学工作站CHI 760E (CH Instrument Texas USA)对制备的样品进行电化学表征 。 用于表征的装置基于三电极系统 ， 包括由铂线圈、(Ag/AgCl)参比电极和工作电极组成的反电极 。 工作电极的组装是通过将样品制备的墨水通过浸涂沉积到1 × 1 cm的镍泡沫上来完成的 ， 然后在70 °C下干燥6小时 ， 并在连接之前浸入3 M KOH电解液中到三电极系统 。 油墨的制备方案如下：将2.5mg活性物质溶解在乙醇(0.08mL)和Nafion(0.03mL)溶液中以形成均质油墨 。 循环伏安分析是在3 M KOH电解质中以0 V-0.5 V的电压跨度以10到100 mVs-1的不同扫描速率进行的 ， 包括10、20、50、80和100 mVs-1 。 电化学阻抗谱(EIS)在1 Hz至105 Hz的频率下在3 M KOH电解质中进行 。 恒电流充电/放电分析是通过计时电位技术完成的 ， 其中正极电流在0.5 V的电位范围内保持在0.1 mA 。

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