柔性锂硫电池中抑制梭动效应的集体穷尽MXene和氧化石墨烯多层( 二 ) _电化学

【柔性锂硫电池中抑制梭动效应的集体穷尽MXene和氧化石墨烯多层】在这项研究中，我们报告了一种功能拮抗的 Janus 复合材料，该复合材料由氧化石墨烯、硫和 Ti3C2TX MXene (GSM) 组成，使用简单的过滤方法制造。 MXene 侧继承了类似金属的导电性和机械性能，而 GO 侧提供了非导电性和高孔隙率。因此， MXene 和 GO 分别用作集流体和选择性隔膜。元素硫作为一种活性材料，物理和化学地包裹在 MXene 和 GO 膜之间，如方案 1 所示。 Li 离子通过 GO 的纳米通道传输， LiPSs 可以被表面官能团化学吸附，并被表面官能团物理抑制GO 选择性渗透分离器。 MXene 由氟化锂 (LiF) 和盐酸 (HCl) 通过温和蚀刻制备，并通过洗涤分层。 GO 使用改进的 Hummer 方法制备，并通过真空辅助过滤连续堆叠。 GSM 丰富的表面官能团通过与 LiPS 的强相互作用抑制了穿梭效应。此外，由于柔性 2D 多层结构的支持，制备的 GSM 复合材料具有高度的灵活性。因此， GSM 减轻了硫的大体积膨胀，并且可以应用于柔性 LSB ，这已使用 PEO-LiTFSI 柔性电解质进行了证明。
方案一
示意图; a) Ti3C2TX MXene 和氧化石墨烯 (GO) 的合成路线， b) 集体详尽的 GSM 复合材料的制造，显示出表面官能团对多硫化锂的有效化学吸附。
2 结果与讨论
为了确认 GSM 复合材料的形态，观察了横截面图，如图 1a-c 所示。硫嵌入在 MXene 和 GO 薄膜之间。使用 HRTEM 观察 GO 和 MXene 片的形态（图 1d-g），计算出 MXene 的原子晶格为 ≈1 ? ，插图 FFT 图像被确定为晶体。此外，还对 MXene 和 GO 进行了能量色散 X 射线光谱 (EDS) 映射（图 S1 和 S2 ，支持信息）。在图 S1（支持信息）中，氧和氟的存在表明在离子选择性渗透率中起重要作用的表面官能团在 MXene 表面上分布良好。类似地，图 S2（支持信息）中显示的氧的存在意味着 GO 的氧化表面官能团的存在。所制备的 MXene 的电导率和薄层电阻分别为 ≈6500 S cm-1 和 ≈1.18 Ω sq-1 。 MXene 和 GO 的比表面积分别为 30.02 和 1842.97 m2 g-1 ，使用 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法分析，如图 2a 所示。插图通过孔隙分析显示了微（> 2 nm）和介孔（2-50 nm）GO 。分子大小为0.182 nm的锂离子在充放电过程中可以通过GO的孔隙，但不允许较大的LiPS通过这些孔隙。对 MXene 和 GO 进行拉曼和傅里叶变换红外 (FT-IR) 测量以分析表面特征，如图 2b、c 所示。拉曼光谱中 159、407 和 623 cm-1 处的峰对应于典型的 Ti3C2TX MXene 谱带，在 1565 cm-1 处仅观察到石墨碳谱带。 GO 分别在 1343 和 1599 cm-1 处清楚地显示出碳的 D 和 G 带。使用 FT-IR 光谱确认了 MXene 和 GO 的官能团。丰富的官能团表现出OH基团在3431 cm-1处的拉伸模式， C-H基团在2945 cm-1处， C?O基团在1734 cm-1处， C?C基团在1636 cm-1处， COOH基团在 1405 cm-1 ， C-O-C 组在 1271 cm-1 ， C-O 组在 1061 cm-1 。 MXene 还表现出官能团，包括 1009 cm-1 处的碳氟 (C?F) 键。为了确定GO和MXene是否成功制备，进行了XRD分析，如图2d所示。观察到 2θ = 6.6○ 处的清晰 (002) 峰。与 Ti3AlC2 MAX 相的 (002) 面（图 S4 ，支持信息）相比，主要衍射峰的移动揭示了 MAX 相的显着 Al 蚀刻和分层。在 13.8○ 和 28.1○ 处检测到 Ti3C2F2 和 Ti3C2(OH)2 的新峰，分别对应于 MXene 的 (004) 和 (006) 平面，从而表明 MXene 在蚀刻后的表面。为了表征 MXene 和 GO 的化学键，进行了 XPS 分析，如图 2e-i 所示。值得注意的是，来自 GO 的 C 1s 光谱显示在 289 (COOH)、287.4 (C?O)、286.9 (C-O-C)、285.5 (C-O) 和 284.5 eV (OH) 。在 O 1s 光谱的基面上具有丰富的含氧官能团，在 533.45 eV 处获得了 OH 的峰值， 532.2 eV 的 C-O 和 531.2 eV 的 C?O 基团。 MXene 的 Ti 2p 光谱分为六个部分：Ti?O 键在 464.3 eV 和 457.4 eV 处的两个峰；Ti-C 键的峰值为 461.25 eV；Ti 2p 1/2 和 Ti 2p 3/2 的两个峰值分别为 458.71 和 455.8 eV；Ti-C 键的峰值为 454.85 eV 。 MXene 的氧化官能团也由 C 1s 和 O 1s 决定。在 C 1s 中分别在 287.7、284.5 和 281.5 eV 处获得了表示 C?O、C-C 和 Ti-C 键的峰。此外，在 O 1s 中还获得了 533.65、532.2 和 531.7 eV 的与 OH 和 O 相关的键。
图1
氧化石墨烯/硫/MXene（GSM）的SEM图像；a) GSM 的截面图， b) GO 和硫之间边界的截面图， c) 硫和 MXene 之间边界的截面图。 de) GO 片的高分辨率 TEM 图像， fg) 具有原子晶格 (≈1 ?) 的 MXene 片的高分辨率 TEM 图像。
图2
材料特性；a) MXene 和 GO 的 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 分析，插图显示 GO 在 1.5-3 nm 范围内的孔径分布， b) MXene 和 GO 的拉曼光谱， c) 傅里叶变换红外光谱MXene 和 GO ，表明丰富的官能团（-OH、-COOH、-F）， d）MXene、GO 和元素硫的 X 射线衍射图， e ， f）GO 的 C 1s 和 O 1s XPS 结果，g-i) MXene 的 Ti 2p、C 1s 和 O 1s XPS 结果，解释了化学键。

柔性锂硫电池中抑制梭动效应的集体穷尽MXene和氧化石墨烯多层( 二 )

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