柔性锂硫电池中抑制梭动效应的集体穷尽MXene和氧化石墨烯多层( 三 ) _电化学

与上述 XPS 结果一致， GO 的固态 1H 和 13C NMR 光谱显示出表面官能团，如图 3a、b 所示，以在原子尺度上表征官能团。 1H NMR 光谱分别测定了 5.56 和 1.47 ppm 的 CH2O 和 CH2 环氧化物官能度。此外，在 13C NMR 光谱中获得了 165.9、65.6 和 61.4 ppm 的羧基、羟基和环氧基，以及石墨 sp2 碳（131.9 ppm）和异头 O-C-O 基团（103.3 ppm）。由于LiPSs的极性，极性表面官能团的存在以化学方式捕获LiPSs ，导致官能团和Li离子之间产生强烈的静电吸引力，表明进一步捕获LiPSs并抑制穿梭效应。确定了 GO 和 MXene 在 pH 范围 3-12 内的 zeta 电位（图 3c）。使用 NaOH 和 HNO3 调节 pH 。由于 H+ 和带负电荷的官能团之间的键合，两种材料的 zeta 电位都随着 pH 值的增加而降低。所得pH范围内的zeta电位低于-27 mV ，表明由于粒子间静电排斥，分散的胶体溶液在标准表面电位下是稳定的。为了可视化 LiPSs 溶解的抑制，图 3d-k 分别显示了在具有商用聚丙烯 (PP) 隔膜和 GO/MXene 双层复合材料 (GM) 的 50 mL H 型电解池中的渗透选择性测试。在两个腔室之间，将 PP 和 GM 薄膜作为膜插入以抑制 LiPSs 的溶解。最初，左室和右室充满 Li2S6（深棕色）和 DOL:TEGDME（无色， 1:1 体积）。 Li2S6 溶液的制备在支持信息中进行了说明。 12、24 和 36 小时后，检查这两个细胞右室的颜色。使用 PP 的右室逐渐变为深棕色（图 3d-g）。相比之下，在 GM 的情况下， LiPSs 没有扩散到右室，右室的颜色保持无色，如图 3h-k 所示，表明 GM 具有选择性渗透性。 GO 和 MXene 的多硫化锂扩散测试分别进行了 60 小时，如图 S7（支持信息）所示。结果表明， GO 和 MXene 薄膜都具有通过静电排斥作用来抑制穿梭效应。这些结果表明使用 GM 薄膜可以抑制 LSB 的穿梭效应。
图 3
材料特性；a) 固态 NMR 1H NMR ，观察 CH2O 和 CH2 环氧化物官能团， b) 固态 13C NMR ，获得羧基、羟基和环氧基， c) MXene 和 GO 水分散体的 Zeta 电位作为 pH 的函数，d-g) 在 0、12、24 和 36 小时使用聚丙烯 (PP) 隔膜进行可视化多硫化锂扩散测试的光学图像， h-k) 在 0、12、24 和 36 小时的 GO/MXene 双层复合材料36 小时，由 H 型电解池中的 Li2S6（左）、GM（中）和 DOL/TEGDME（右）组成。
充放电测量在 200 至 1300 mA g-1（0.1 至 6C）的多个电流密度下进行，如图 4 所示。每个 C 速率对应于 312、437、654、859 和 1109 mA g-1分别为 0.2、0.5、1、2 和 3C 。在第 1 次和第 2 次循环形成固体电解质中间相 (SEI) 层后，第 3 次循环时的比容量为 1.2 mAh g-1 。在 0.1、0.2、1.0 和 2.0C 下进行了 500 个循环的长期循环测试（图 4a）。在低 C 倍率下，比容量表现出显着的稳定性，循环保留率约为 85.1% 。此外，尽管波动很小，但在 1.0 和 2.0C 下的比容量保持良好。初始放电容量分别为 0.1 和 0.2 时的 1424.52 和 1241.67 mAh g-1 。 500 次循环后，比容量保持在 1212.27 和 1047 mAh g-1（循环保留率 = 85.1 和 83.3%）。与 GSM 电池相比， S8/PP 电池在 0.1（300 次循环期间的循环保持率 = 1.048%）和 0.2C（100 次循环期间的循环保持率 = 0.774%）时表现出临界容量退化，如图 S6（支持信息））。在不同的 C 倍率下，分别在 0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 和 6.0C 下获得了 1、6.73、731.85、617.86、461.3 和 422.94 mAh g-1 的比容量。为了确认它们的倍率能力，在不同的 C 倍率下依次进行充放电测量。当 C-rate 从最高 C-rate 的 6C 恢复到初始条件时，结构和电化学性能稳定，如图 4d 所示。循环伏安法 (CV) 测量在 1.5 至 3.0 V 的电位下以不同的扫描速率进行。可以清楚地观察到对应于硫的氧化和还原反应的峰，如图 4e 所示。在 2.46 V (I.) 和 1.97 V (II.) 处获得了两个还原峰。第一次还原， S8 到长链 LiPS ， Li2Sn (4 ≤ n ≤ 8) ，发生在 2.46 V ，然后是短链 LiPS 在 1.97 V 的第二个反应 (Li2Sn → Li2S2 / Li2S) 。在氧化过程中反应，分别在 2.38 V (III.) 和 2.52 V (IV.) 下观察到 Li2S2 / Li2S 到 Li2Sn 和 Li2Sn 到 S8 的反应。随着扫描速率从 0.1 mV s-1 增加到 0.5 mV s-1 ，还原和氧化峰发生了移动，如图 4f、g 所示。为了确定 S8/电解质界面的表面电阻和电化学反应，进行了电化学阻抗谱 (EIS)（图 4h）。在高频区域，由阳离子迁移引起的表面电阻为 6.56 Ω 。 Warburg 阻抗角是在 53.524 度角处获得的。这是因为 GO 片之间的锯齿形路径增加了锂离子扩散的传输阻力。与 LSB 正极的其他候选者相比， GSM 在每个循环后在各种 C 倍率下表现出最高的容量保持率（图 4i）。 [5 15 33 36 37 44-51

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