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纳米 用于高效钙钛矿太阳能电池的一维-二维协同 MXene-纳米管杂化物( 二 )

纳米 拉曼 显微镜


在此 ， MXene-CNTs杂化物被用作PSC的SnO2和钙钛矿层之间的夹层 。 通过柱凝胶色谱法获得分选的碳纳米管（即金属单壁碳纳米管） 。 MXene与m-SWCNT的比率经过优化 ， 以找到最佳的器件性能 。 结果表明 ， MXene与m-SWCNT的杂化物可以有效地改善ETL/钙钛矿电荷动力学 。 具体而言 ， 比例为2:1 w/w的MXene/m-SWCNTs显着增强了SnO2/钙钛矿界面处的电荷提取 ， 提供了21.42%的PCE ， 填充因子从≈0.69急剧增加到≈0.80（FF） 。
2结果与讨论
原样的SWCNT包含半导体(s-SWCNT)和金属(m-SWCNT)纳米管的随机混合物 。 纳米管在其网络中的电子特性的这种变化意味着它们不适合下一代电子应用 。 由于我们在本研究中的主要重点是补偿MXene在器件制造过程中的电导率损失 ， 因此选择m-SWCNTs是因为它们与s-SWCNTs对应物相比具有优异的电导率 。 因此 ， 采用柱凝胶色谱法纯化原材料 ， 得到高纯度的m-SWCNTs样品 。 图1a中显示的UV-Vis-NIR光谱证实了s-SWCNTs物质的选择性去除 。 与收到的样品相比 ， 与s-SWCNT相关的光学跃迁峰 ， 称为S11 (≈950–10 nm)、S22 (≈650–950)和S33 (300–450 nm)观察到 ， 而只能清楚地看到450-650 nm处的M11跃迁峰 ， 表明纯化成功 。 使用拉曼光谱进一步评估了分离过程（图1b） 。 G-模式（Breit-Wigner-Fano线形）在≈1540 cm-1处的加宽线形表明样品中的高m-SWCNTs含量 。 此外 ， 光谱中仅出现与m-SWCNTs相关的≈200 cm-1处的单个径向呼吸模式(RBM)峰 ， 而在250-300 cm-1处看不到s-SWCNTs RBM峰的信号 ， 证实了所得样品纯度高 。 m-SWCNTs溶液的浓度按照Ao等人报道的程序确定
图1
a)分离过程前后单壁碳纳米管的光吸收光谱 。 b)富含m-SWCNT的样品的拉曼光谱 。 c)扫描电镜、d)透射电镜和e)原子力显微镜图像 。 MXene溶液的紫外-可见光谱 。
根据前述程序制备Ti3C2TX MXene 。 将获得的MXene溶液冷冻干燥 ， 然后再分散在去离子水中 。 将制备好的甲基异戊二烯的浓度调节至0.3毫克毫升1 。 图1c、d中的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图像显示 ， MXene薄片薄且大 ， 具有均匀的尺寸分布 。 原子力显微镜(AFM)和高度剖面测量(图1e)表明 ， MXene纳米片的厚度约为2纳米 ， 表明MXene片很少 。 为了研究MXene溶液的光学性质 ， 收集了紫外-可见吸收(紫外-可见)光谱(图1f) 。 在波长270、320和780 nm处观察到的峰与文献一致 ， 表明成功制备了MXene纳米片 。
接下来 ， 通过溶液加工方法以1∶0、0∶1、4∶1、2∶1、1∶1和1∶2的不同重量比制备MXene/m-SWCNTs复合材料 ， 以便找到高性能PSCs的最佳比例 。 如图2a所示 ， 使用扫描电镜表征复合材料的形态 。 可以观察到纳米管很好地嵌入在MXene网络中 ， 提供了将MXene片连接在一起的有效且快速的电子路径 。 拉曼光谱证实了MXene基质中纳米管的存在(图2b) 。 m-单壁碳纳米管在≈2650cm-1处的G′带和在≈200、385和570cm-1处的MXene主拉曼带的出现证实了MXene薄片和m-单壁碳纳米管的组装 。 利用拉曼图谱进一步研究了单壁碳纳米管/单壁碳纳米管杂化材料的均匀分布(图2c ， d) 。 显然 ， m-单壁碳纳米管很好地分散在MXene基质中 。 根据之前的研究表明 ， MXene-碳纳米管杂化材料的功函数约为4.3 eV ， 与SnO2和钙钛矿的导带完全匹配(≈4.3 eV) 。 这意味着在引入这些MXene-碳纳米管混合界面层之后 ， 没有形成能量势垒 。 二氧化锡上的MXene/m-SWCNTs复合材料的扫描电镜图像显示在图S1 ， 支持信息 。
【纳米|用于高效钙钛矿太阳能电池的一维-二维协同 MXene-纳米管杂化物】图2
1)MXene/m-单壁碳纳米管杂化材料的假彩色扫描电镜图像 。 b)MXene、m-单壁碳纳米管和MXene/m-单壁碳纳米管杂化材料的拉曼光谱 。 拉曼图谱揭示了在波长为532纳米的激光下 ， 杂化材料中碳纳米管和碳纳米管的分布 。 e)新鲜MXene薄膜和g)紫外-臭氧处理的MXene薄膜的XPS测量光谱和高分辨率XPS光谱 。
应该注意的是 ， 已经发现MXene膜的部分氧化改善了MXene/钙钛矿界面的质量 。 因此 ， 所制备的MXene薄膜经受紫外线-臭氧处理30分钟 ， 据报道这是最佳曝光时间 。 用x射线光电子能谱(XPS)分析研究了制备的和紫外/臭氧处理的薄膜的表面化学组成 。 图2e显示了紫外/臭氧处理前后MXene薄膜的XPS测量光谱 ， 其中可以清楚地观察到钛、碳、氧和氟元素 。 如图2f、g所示 ， 两种薄膜的高分辨率Ti 2p光谱揭示了位于454.6、455.3、456.6和458.5 eV的四个主峰 ， 分别对应于Ti?C、Ti (II)、Ti (III)和TiO2 。 这些XPS数据清楚地表明 ， 新制备的MXene显示出可忽略的二氧化钛含量 ， 其小的峰值强度证明了这一点 ， 这表明产生了高质量的MXene 。 然而 ， 正如所料 ， 在紫外/臭氧处理后 ， 二氧化钛的峰值高于制备的MXene膜 。 长时间暴露在空气或液体介质中后 ， 二氧化钛在MXenes上的形成是一种典型的现象 ， 并且已经被很好地记录下来 。 [30 ， 42 ， 46 ， 47

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