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纳米 用于高效钙钛矿太阳能电池的一维-二维协同 MXene-纳米管杂化物( 五 )

纳米 拉曼 显微镜


图7
a)在正向和反向扫描方向上测量的参考和基于MXene/m-SWCNT的器件的J-V特性 。 b)具有和不具有MXene-纳米管混合界面层的设备的归一化效率作为连续1太阳光照时间的函数 。
3结论
总之 ， 我们已经证明在SnO2层上沉积MXene与优化数量的m-SWCNT可以有效提高PSC的PV性能 。 我们使用SEM、PL、TRPL和EIS的综合研究表明 ， MXene/m-SWCNTs混合界面层可以降低SnO2和钙钛矿之间界面处的缺陷密度 ， 从而降低陷阱密度 ， 从而改善电荷提取和传输 。 用MXene/m-SWCNT (2:1 w/w)制造的冠军PSC表现出超过21%的PCE ， FF接近0.80 。 这项工作表明 ， 溶液处理的MXene/m-SWCNTs混合系统代表了一种实现高效PSC的简单有效的方法 。
4实验部分
单壁碳纳米管分散
使用尖端超声处理（Sonics VCX 750W）以1 mg mL-1的浓度将生产的SWCNT（Raw HiPCO ， Nanointegris）分散在0.5 wt%的十二烷基硫酸钠水溶液（SDS ≥ 99.0% ， Sigma-Aldrich）中使用6.5 mm Ti微尖端以25%的最大振幅保持45分钟 。 将冰加入超声处理水浴中以在超声处理过程中保持样品冷却 。 超声处理后 ， 以41 200 rpm的高速进行固定角度离心（Beckman配备70型钛转子）45分钟 。 上清液的顶部部分用于实验 。
半导体和金属单壁碳纳米管的分离
分离柱装有大约30 mL的凝胶（高分辨率凝胶过滤层析介质（Sephacryl S-200 HR ， GE Healthcare）） 。 将0.5 wt% SDS、1 wt% SDS和1 wt%脱氧胆酸钠（DOC ≥ 97% ， Sigma-Aldrich）的储备溶液以各种比例添加到色谱柱中 ， 以分离出所需的CNT 。 对于m-SWCNT ， 在用0.5% SDS平衡柱子后 ， 将10 mL离心分散体加载到柱子上 ， 洗脱未结合的金属纳米管 。
MXene/m-SWCNTs纳米复合材料的制备
MXene合成是按照先前工作中报告的程序进行的 。
通过将适当体积的SWCNT溶液与MXene分散体混合以获得所需的质量比 ， 制备了各种MXene/m-SWCNTs纳米复合材料 。 然后在氩气气氛下进行10分钟的水浴超声处理 。 添加到复合材料中的SWCNT溶液的体积是变化的 ， 以制备一系列不同的浓度 。
设备制造
ITO基板（20 Ohm sq-1 ， Xin Yan Technology LTD）在洗涤剂、Milli-Q水、丙酮和异丙醇(IPA)中依次超声处理 ， 每次15分钟 。 在设备构建之前 ， 对ITO玻璃进行了15分钟的紫外线臭氧清洁 。 然后 ， 通过以3000 rpm的速度将稀释的SnO2溶液（2.67%的水溶液 ， 来自15 wt%的Alfa Aesar储备溶液）旋涂到基板上 ， 持续30秒 ， 然后在150 °C下退火 ， 制备SnO2薄层在环境空气中放置30分钟 。 冷却至室温后 ， MXene、m-SWCNTs或MXene/m-SWCNTs纳米复合溶液以3000 rpm的速度旋涂30秒 ， 然后在空气中在100°C的热板上退火2分钟 。 发现旋涂循环的最佳次数为两次 。 在将基板转移到充氮(N2)手套箱之前 ， 将另一次紫外线臭氧处理应用于基板 ， 这次是30分钟 。
钙钛矿层是通过两步顺序沉积法制备的 。 首先 ， 将599.3 mg PbI2（99.999% ， Alfa Aesar）在NN-二甲基甲酰胺（DMF ， 99.8% ， Sigma-Aldrich）：二甲基亚砜（DMSO ， ≥99.9% ， Sigma-Aldrich）（9:1）溶剂中离心-以1500 rpm的速度涂覆在SnO2上30秒 ， 然后在70 °C下退火1分钟 。 冷却后 ， 有机卤化物溶液含有60 mg碘化甲脒（FAI ， >99.99% Greatcell Solar）、6 mg甲基溴化铵（MABr ， >99.99% Greatcell Solar）和6 mg甲基氯化铵（MACl ， 西安聚光科技）Corp)在1 mL IPA中以1500 rpm的速度旋涂到样品上30秒 。 然后将薄膜转移到控制湿度为30-40%的洁净室环境中 ， 并在150°C下进一步退火15分钟 。 退火并冷却至室温后 ， 将基板迅速放入充满氮气的手套箱中 。 然后 ， 将空穴传输材料（HTM）溶液以3000 rpm的速度旋涂30秒 。 HTM溶液由55 mg 2''-Tetrakis(NN-二-对甲氧基苯胺)-9'-螺二芴（spiro-OMeTAD ， 西安高分子光科技股份有限公司）、22 μL 4-叔-丁基吡啶（tBP ， Sigma-Aldrich） ， 13 μL双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺（Li-TFSI ， Sigma-Aldrich）预先溶解为520 mg mL-1的乙腈 ， 和10 μL FK209 Co(III) TFSI（Greatcell Solar)盐以99 mg的形式预先溶解在263 μL乙腈(Sigma-Aldrich)和704 μL氯苯(Sigma-Aldrich)中 。 然后将装置留在干燥器中过夜 。 最后 ， 在高真空下使用阴影掩模通过热蒸发沉积70 nm金反电极 。 最终器件的有效面积为0.2 cm2 。
材料表征
有关材料和器件表征的更多详细信息 ， 请参见之前的工作 。 使用紫外-可见-近红外光谱仪（Shimadzu UV-2600）测量光吸收光谱 。 使用场发射扫描电子显微镜(JOEL JSM-7001)获得SEM图像 。 AFM是使用Asylum Research Cypher S在标准攻丝模式配置中获得的 。 拉曼光谱是通过WITec alpha300 RA + S系统用40倍物镜测量的 。 使用120 kV束能量获得透射电子显微镜(HT7700 TEM)图像 。 XPS测量在Kratos Axis ULTRA X射线光电子能谱仪上使用225 W (15 kV 15 mA)的单色Al Kα X射线(1486.6 eV) 。

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